噻虫嗪和氟啶脲的回收率低

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2017/10/22 15:51:15 11楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:如果手动过小柱，回收率如何？

我有一批手工过得。回收率没啥影响。自己手工过，要洗三次样品瓶，太繁琐。而且这个洗脱液要三十mL。得用大管接。用我们的设备一次只能做4个。所以后面就用全自动的了。

该帖子作者被版主 zyl3367898加 2积分， 2经验，加分理由：参与讨论

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2017/10/22 15:57:03 12楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 雾非雾(mcds) 发表:一齐法里用的缓冲液是保证乙腈提取液在震荡分层时严格保证整个体系的pH值在7.0左右的，这样不会影响提取农药的稳定性的，其实我们试过，偏碱一点或偏酸一点对于用这个方法回收好的仍然好，不好的仍旧不好，影响并不有多大。

那咋办呢？我们固相萃取仪上介绍了个方法。说10克，加20mL乙腈。然后洗10mL直接过柱。这样可以吧？但是这样少一步氮吹。虽然定量限有变。但是会节省不少时间

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2017/10/26 21:50:09 13楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

这个方法好吗？回收率有多少？

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2017/10/27 20:49:44 14楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:这个方法好吗？回收率有多少？

我做了十几种，除了氟啶脲和噻虫嗪都80以上。不过就过了氨基柱。做起来比较费时间。

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2017/10/28 21:07:37 15楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

过了氨基柱，回收率也不低吧，过柱后净化效果好，对气相好。

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2017/10/30 11:14:01 16楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:过了氨基柱，回收率也不低吧，过柱后净化效果好，对气相好。

是的，因为过复合柱的没做。所以强调了下。

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2017/11/29 16:57:38 17楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 雾非雾(mcds) 发表:
一齐法里用的缓冲液是保证乙腈提取液在震荡分层时严格保证整个体系的pH值在7.0左右的，这样不会影响提取农药的稳定性的，其实我们试过，偏碱一点或偏酸一点对于用这个方法回收好的仍然好，不好的仍旧不好，影响并不有多大。

是的老师，这次噻虫嗪，我重做了三个水平的加标回收。加了缓冲液的回收率变化不大。噻虫嗪在0.05的时候，回收率在70%-120%之间。但是0.1和0.2的回收率就只有50—70%了。而且我做了塑化剂后，又做农药，农药响应变成了之前的1/2。也不清楚是仪器，柱子脏了，还是离子源脏了。很郁闷。

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2017/12/2 19:18:23 18楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

先老化一下柱子，如果不行就清洗一下离子源。

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2017/12/4 11:16:03 19楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:先老化一下柱子，如果不行就清洗一下离子源。

好的，老师。离子源不会洗。希望不是离子源的事情。从头到尾换遍试试

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2017/12/4 11:16:10 20楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:先老化一下柱子，如果不行就清洗一下离子源。

好的，老师。离子源不会洗。希望不是离子源的事情。从头到尾换遍试试

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主题：【求助】噻虫嗪和氟啶脲的回收率低