主题：【求助】噻虫嗪和氟啶脲的回收率低

原文由 唔话俾你知(v2833101) 发表:楼主您好，近期我也准备研究23200.8，有些问题请教您，净化您是只用NH2柱子而没有用C18、carb/nh2复合柱子，这样子会不会色素杂质等去除的不够而污染了离子源？浓缩过程吸取20mL氮吹浓缩到1mL感觉用玻璃离心管的话，吹的过程会损失挺大而且原有用的10/15mL离心管不够用了；高无水硫酸钠您是按标准方法里所说的：在C18柱上加入2cm高无水硫酸钠，再接在NH2柱子上？这一步操作好难理解，好像挺难操作的；色谱柱您是用哪种型号？按标准上所说的DB-1701，最高使用温度才280，升温程序要升到300恐怕不行吧，HP-5MSUI或者DB-5MS不知分离效果及峰型好不好？

原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:先老化一下柱子，如果不行就清洗一下离子源。

原文由 豌豆1982(v3240303) 发表:
我是用Hp-5.我也是新做。当时没有1701的柱子就用Hp-5了。气质跟气象不一样。分离度不用太好。我做的是蒲瓜，色素不多。没有污染离子源。氮吹没有损失很多。对于小柱，你可以做个预实验，对比下效果。我剩下的几个项目也打算过Gcb柱，对回收率心里有个数。在论坛里看过雾版的帖子。他做一齐回收率挺好的。

原文由 唔话俾你知(v2833101) 发表: 谢谢老师，气质分离度不用太好是何解？如果两个物质在谱图上分不开，光靠定性离子定量离子也能定性物质？跪求雾版的帖子链接，试过氮吹20mL吹到1mL好费时间，

原文由 豌豆1982(v3240303) 发表:确实氮吹时间很漫长，如果样少你旋蒸试试。看看转移损失大不？我前两个小时，都很放心的去做其他事情。其实还是温度太低，所以氮吹慢。你试试高点儿温度。对你的回收率有没有影响

原文由 豌豆1982(v3240303) 发表:
老师。维护了下进样口。换了全套，包括分流平板。重新调了谐。响应差不多回来了。再看看继续做样怎样

原文由 唔话俾你知(v2833101) 发表: 老师，调谐文件怎么看响应或者说效果怎样呀？是看增益电压1600那个吗？我试着做了个草莓的添加回收（有五氯硝基苯、百菌清、三唑酮、氟虫腈、腐霉利、噻嗪酮、联苯菊酯、甲氰菊脂、氯氟氰菊酯、氯菊酯、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯共14项），基本完全按23200.8标准方法，只是氮吹代替旋蒸吹到小于2mL，没有过envi-18（这个是C18？），没有加无水硫酸钠，过Carb/NH2柱子净化，用乙腈甲苯3:1洗脱，氮吹后用正己烷定容至1mL，外标法计算含量，百菌清的回收率明显比其他的低好多，被carb吸附了