主题:【求助】偏共振

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哈雷不是彗星
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sslin
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要解释偏共振, 需要同时了解全去耦/ 全耦合/ 小程度去耦 (即偏共振去耦) 的情况:

1. 一般检测碳谱, 使用的是对氢核去耦 (又称质子去耦, PND, proton noisedecoupling, 或是全去耦,completely decoupling), 去耦发射机设定的位置, 是氢谱的中央 (例如在 8 ppm 处), 发射功率较强 (例如 46 dB). 导致的结果: 氢核完全饱和, 不影响碳谱 (不产生耦合裂分), 所有的碳峰都是单峰. 但是也由于去耦产生的 noe 效应 (极化转移效果造成), 积分变得不可靠 (含氢多的碳信号峰强).

2. 完全不去耦, 就是天然的耦合谱, 得到的碳峰会出现四重峰 (CH3), 三重峰 (CH2), 双重峰 (CH), 单峰 (季碳), 因此可以获得碳的级别, 由于没有涉及去耦, 无 noe 造成的信号峰畸形加强效果, 所以可以对碳积分. 但是致命的缺点, 是化合物复杂到某程度后, 这群耦合裂分的信号峰会重叠干扰.

3. 偏共振去耦: 是介于上述两者之间的操作. 主要目的是为了观察碳的级别. 也是进行对氢去耦操作, 但是去耦的位置, 在氢谱 tms 的右边几个 ppm (例如设定在 -5 ppm 处), 去耦的功率也给小一些. 得到的结果, 例如乙醇, 则可以看到两组碳峰, 三重峰 (-CH2-) 与四重峰 (-CH3). 耦合的常数较小, 因此四重峰-三重峰没有发生重叠现象. 如果是全耦合, 则耦合常数比较大 (即裂分的距离较大), 导致四重峰与三重峰出现重叠干扰现象.

要观察碳的级别, 自从 dept 发展之后, 偏共振就失去了检测的吸引力.