主题:【分享】AF4&TF3在有机相溶剂体系高分子材料领域的应用

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abuhaier
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近期,针对全球范围内不少客户对AF4和TF3的有机相溶剂体系分析测试的应用需求的增长,posntova公司英国分公司实验室做了一些高分子材料领域的分析测试,并将结果做成了PPT文件,我发贴出来供感兴趣的朋友们参考。如果有的朋友在自己的论文中使用了这些文件中的内容,我们非常高兴、非常感谢啊,呵呵,谢谢大家宣传我们的技术和产品!顺祝大家新年快乐!
文件中,有个热场TF3与五个检测器(MALS激光散射+IV粘度+RI示差+UV紫外+ELSD蒸发光散射)串并联组合的图片,非常典型,是postnova/强大技术实力的体现。
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图中最右边是这五个检测器,其中,最下面的白色的箱子,是PN3512型蒸发光散射检测器,第二个白色的箱子是PN3211型紫外检测器,其余蓝色的三个箱子,都是postnova自己生产的激光散射、四毛细管粘度和示差折光检测器。左侧下面带暗色可视玻璃的,是PN5300自动进样器;中间的长方箱子,就是TF2000型热场场流分离仪主机,其上的金色五角星,是几年前Pittcon展会上的获奖产品标识。
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通常,人们以为AF4只能做水相的分析测试,其实也是可以做有机相分析的,而且,一些高手客户,例如:多家国际知名化工企业,都开发出来了用postnova的AF4分析高分子材料的应用,甚至是一些聚合反应过程中间体的分析,也可以用AF4来完成,由于AF4具有无需过滤的特点,因此,对研发和中控都是很有帮助的分析方法。

此外,在有机相溶剂体系中使用蒸发光散射检测器ELSD,主要是因为相对于RI检测器,ELSD对温度波动、压力波动都不太敏感;而热场TF3受原理所限,样品从分离通道内出来后还是有明显温度波动的;对于流动场AF4,则是因为聚集过程和分离过程之间的转换的时候,会有比较大的泵速、压力的变化,RI检测器也容易波动,影响了检测器的稳定性。所以,ELSD还是很有必要的。
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橡胶(原胶和混炼胶)的凝胶含量这一应用,不仅仅可以用热场TF3来分析测试,也可以用流动场AF4来分析,而且,由于AF4具有在线浓缩能力,所以实际上在凝胶含量的质检上,流动场更合适,可以检测到很低浓度的凝胶物质含量。如果再结合馏分收集器,那么还可以对凝胶物质进行更深如的分析表征了。
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近一两年,我们陆续为一些化工、石化行业的客户做了一些样品测试,主要是极性有机溶剂体系的AF4的应用,都取得了非常好的分析效果,如:尼龙、PET/PBT、聚丙烯酸钠、聚氨酯、甲壳素等高聚物、天然高分子材料。相信在不久的将来,会有越来越多的用户使用我们的AF4仪器来分析极性有机溶剂体系溶解的高聚物样品。

在此,我想顺便说一下,上述一些应用中,外国一些科学家们使用了一些很特殊的流动相溶剂,展现出来了他们的高超的科研水平、灵活的思路,令人非常钦佩。反观国内一些从事高分子表征的科学家们,在思路上明显不够灵活,有点儿死读书、读死书了,例如:本论坛GPC论坛里关于高聚物溶剂-流动相的帖子,里面提到的一些溶剂,真的不适合GPC/SEC的应用啊,在科学技术飞速发展的今天,还在死抱着过去的经验,真是令人遗憾、令人唏嘘感叹差距太大了啊!

能溶解高聚物的有机试剂,不一定就适合用于GPC/SEC/FFF的流动相,因为还有许多因素影响着GPC/SEC/FFF的方法,如:本体粘度,高粘度的有机溶剂,会毁了液相泵的,所以根本不可能作为流动相的,如:苯酚等等;其它影响因素还有,以后有机会再详述吧。

在极性有机溶剂体系下,GPC/SEC 不是解决问题的根本办法、根本出路,因为耐腐蚀型的GPC柱子,并不是永远的、绝对的耐腐蚀,只是比普通的GPC柱子好一些,时间稍长,也会被极性有机溶剂腐蚀的,最终仍然会出现色谱图严重拖尾的现象的,数据就是错的了。相比之下,POSTNOVA的有机相体系的AF4仪器,采用了全不锈钢材质的管路、阀门、接头和PTFE材质的分离通道膜spacer,真正做到了永久性耐腐蚀;分离通道内的过滤膜本身既是耗材,同时其材质也是具有一定耐腐蚀性的。因此就能够从根本上解决极性有机溶剂体系下的高聚物分子量分布测试表征的难题,不会出现使用一段时间后,色谱图严重拖尾的现象。

只是碍于一些客户的分析数据需要保密,我们无法将其贴出来给大家参考,有些遗憾。不过,假的真不了,真的假不了。我相信,不久的将来一定会有机会让我们在这个论坛里展示一下有机相AF4的强大分离能力的。