主题:【求助】苯系物分离度不够,请问如何选用色谱柱?

浏览 |回复37 电梯直达
许之秦
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你用恒温快十分钟了,建议用程序升温好一些
安平
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安平
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苯形状不好,不是饱和的问题。
强度并不大
安平
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安平
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原文由 hujiangtao(hujiangtao) 发表:多维色谱可以很好解决这个问题,其实就是色谱柱串联
详细说说如何?
安平
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原文由 liwei_jlu(v3106086) 发表:回楼上各位:采用定量环气体进样,十通阀切换进行分析。目前做的是恒温70度,由于整个分析时间要求短,没办法做程序升温。定量环为0.6ml,不分流直接送入色谱柱内。标气8苯的浓度均为10ppm左右。苯峰形状不好,应该是有点饱和了。根据各位的讨论,减少定量环体积会有改善。那么膜变薄改善大吗?    色谱柱加长会延长测量时间,其他办法都没用的话,再考虑加长色谱柱
估计液膜薄了,峰形会更差
雨木霖
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不应该出峰这么差,我们的国产毛细柱随便做分离度都是很可以的。
xx_dxd_xx
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原文由 liwei_jlu(v3106086) 发表:
回楼上各位:
采用定量环气体进样,十通阀切换进行分析。目前做的是恒温70度,由于整个分析时间要求短,没办法做程序升温。
定量环为0.6ml,不分流直接送入色谱柱内。
标气8苯的浓度均为10ppm左右。
苯峰形状不好,应该是有点饱和了。

根据各位的讨论,减少定量环体积会有改善。
那么膜变薄改善大吗?  色谱柱加长会延长测量时间,其他办法都没用的话,再考虑加长色谱柱


你这种情况建议用填充柱。
因为问题出在进样体积太大,而不是浓度大。
按一般条件,进样体积不能超过流速的1/20,否则峰展宽很明显。
0.32的柱流速一般不超过2mL/min,不分流进0.6mL显然太多了。
换成0.53的柱,流速5mL/min可能会略微好一点。
用填充柱,流速10~20mL/min就没问题了。而且单独做苯系物的话,填充柱更快。用1mm内径的微填充柱恒温做,一般可以在5min之内完成。
该帖子作者被版主 zyl33678985 积分, 2经验,加分理由:发图有奖
liwei_jlu
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原文由 安平(byron1111) 发表:
柱子用0.53的


用过30×0.53×1um的色谱柱, 70度恒温,乙苯和两个二甲苯几乎没有任何分离。丙苯和邻二甲苯也刚刚露头,几乎没有分离。
当然我用的是国产的色谱柱。
计划减小定量环体积调整进样量试一下。另外感觉流量可能存在死体积。十通阀与毛细柱之间用不锈钢管和不锈钢管接头连接的,可能有较大的死体积
liwei_jlu
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原文由 雨木霖(mickeylin) 发表:
不应该出峰这么差,我们的国产毛细柱随便做分离度都是很可以的。
进样量大、死体积大会造成这样的影响吗?