主题:【求助】苯系物分离度不够,请问如何选用色谱柱?

浏览 |回复37 电梯直达
liwei_jlu
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原文由 xx_dxd_xx(xx_dxd_xx) 发表:
你这种情况建议用填充柱。
因为问题出在进样体积太大,而不是浓度大。
按一般条件,进样体积不能超过流速的1/20,否则峰展宽很明显。
0.32的柱流速一般不超过2mL/min,不分流进0.6mL显然太多了。
换成0.53的柱,流速5mL/min可能会略微好一点。
用填充柱,流速10~20mL/min就没问题了。而且单独做苯系物的话,填充柱更快。用1mm内径的微填充柱恒温做,一般可以在5min之内完成。



请问,微填充柱用的是PEG20M材料吗? 1mm内径不锈钢微填充柱长度用了多长呢?
分析成分以后可能会增加乙酸丁酯这类的,应该也能正常分离吧?
xx_dxd_xx
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原文由 liwei_jlu(v3106086) 发表:

请问,微填充柱用的是PEG20M材料吗? 1mm内径不锈钢微填充柱长度用了多长呢?
分析成分以后可能会增加乙酸丁酯这类的,应该也能正常分离吧?
这个是2米的有机皂土混合柱,参照GB11890-89,专门针对苯系物的,其他目标物不太确定行不行,如果只增加乙酸丁酯应该也没问题的。
安平
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原文由 liwei_jlu(v3106086) 发表: 用过30×0.53×1um的色谱柱, 70度恒温,乙苯和两个二甲苯几乎没有任何分离。丙苯和邻二甲苯也刚刚露头,几乎没有分离。当然我用的是国产的色谱柱。计划减小定量环体积调整进样量试一下。另外感觉流量可能存在死体积。十通阀与毛细柱之间用不锈钢管和不锈钢管接头连接的,可能有较大的死体积
柱子问题
安平
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zyl3367898
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填充柱做的非常好,如果用色谱柱,选哪种型号的?
xx_dxd_xx
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其实关键就是用了毛细管柱却没有分流。
想不分流最好换填充柱,用毛细管柱最好改成分流模式。鱼和熊掌不能兼得。
时光左岸L
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我们用安捷伦的WAX的柱子做的,活性炭管吸附,二硫化碳解析,进样量0.1ul,65度,峰分的挺开的,所以我觉得不是柱子的原因,应该是进样量太高了。衬管或者柱子过载了吧
liwei_jlu
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原文由 安平(byron1111) 发表:
必须用70度做么?
温度具体数值没要求,但只能实现恒温,没办法做程序升温
liwei_jlu
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回楼上各位坛友,进样量大、不分流是考虑尽量提高峰高,以提高其检测灵敏度。只是这样造成问题较多。
在线仪器取样只能用定量环,且不好实现分流的长期可靠性。

接下来准备试验填充柱效果,如果可以接受,就改成填充柱方案。不行的话再降低取样量试试看。
安平
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