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主题:【新手求助】求助,液相色谱测定食品中丙酸钙(钠)

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ZJJMFCH
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样品样品加标
本人新手一枚,现在在做糕点里的丙酸钙,用的是GB 5009.120-2016 中的液相的方法,进样后发现样品出峰时间有很大的跨度,这样就没办法判断。第一张图是样品,第二张图是样品加标,对应两张图,同一个峰它的出峰时间相差了很大。请各位大神帮忙指点一下是因为什么原因造成的。
最佳答案:夏天的雪回复于2018/01/10
首先重复进标样,看仪器的重复性如何,如果重复性没有问题,就考虑样品前处理方法,测定丙酸用的是酸性条件,如果样品的pH值不对也会影响出峰时间,另外,您样品中杂峰比价多,要考虑基质的影响。您加标样品在丙酸出峰的地方出了两个峰,出峰时间不一致不太好判断,需要改变浓度在走一针来确定。
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cj784
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标液出峰时间是否稳定,先走完标液,然后走下样品、样品加标,然后回走一针标液,对比下出峰时间差异
999youran
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是否考虑把样品净化下,太多咋峰了,影响定性
liaolin418
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做丙酸液相的方法的话我们是用的纯水相的柱子
安平
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夏天的雪
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首先重复进标样,看仪器的重复性如何,如果重复性没有问题,就考虑样品前处理方法,测定丙酸用的是酸性条件,如果样品的pH值不对也会影响出峰时间,另外,您样品中杂峰比价多,要考虑基质的影响。您加标样品在丙酸出峰的地方出了两个峰,出峰时间不一致不太好判断,需要改变浓度在走一针来确定。
夏天的雪
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液相方法测丙酸,丙酸的响应值比较小,尤其样品中,感觉灵敏度较差
hujiangtao
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奶奶的小花猫
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这是我跑的样品加标
液相的响应值的确不怎么高,而且样品很复杂的·话峰会很乱,这次还算好的了
而且感觉每次跑,检出限也达不到标准上说的0.03g/kg。不知道你们达不到得到
ZJJMFCH
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原文由 999youran(999youran) 发表:
是否考虑把样品净化下,太多咋峰了,影响定性
请问一下你们做这个是怎么净化的,我按照国标上直接浸提法做的,我优化了一下仪器条件,使杂质和目标峰分开了,但是不知道怎么去除,能指导一下吗
ZJJMFCH
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原文由 安平(byron1111) 发表:
标样稳定么?
各浓度的点保留时间相差前后0.5min左右