主题:【讨论】关于石墨管做铝。

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斯科拉的肌肤
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该帖子已被冰山设置为精华; 奖励积分记录: 斯科拉的肌肤(15分)
经过两天的折磨,总算是慢慢摸了下做铝的基本条件。前段时间主要去查了文献,大多看到做铝温度都是2500以上,清除的温度更是达到2700!无奈PE900T最高就2500℃,就尝试下原子化2400℃,清除2500℃。居然神奇的发现峰型尖锐,且都回到基线了。基改是仪器推荐的0.3%的硝酸镁,一个下午的时间尝试了灰化、原子化的优化,最终灰化温度1300,原子化2300.虽然出峰时间晚了点,但峰型还是挺好的。(貌似同等温度下,横向加热的要给力一些。)然而走标线的时候又问题重重,各种不稳定,相关系数不高等。分别走了空针、单走试剂空白,走基改+纯水。发现居然是纯水有问题,含有少量铝。顿时就无语了。改用哇哈哈纯净水后问题解决。重复性也高了挺多。但标线最高也就997——以50PPb浓度(309.27nm的共振线)最高点。期间都观察过峰型,并未发现自吸等不正常的现象。个人感觉50ppb应该是没超线性范围。可是曲线吸光度就是莫名无规律降低。后来尝试用10PPb的,相关性终于是勉强达到0.999.
篇幅较长,整理了几个问题,各位大侠看看有啥解决的办法没。
1、出峰时间偏晚(大概1.5s),会对检测带来什么影响?
2、以309.27为分析线,一般Al的线性范围在多少左右?
3、做Al元素的时候,发现其稳定性(平行,RSD)并不是很好,是该元素本身就这样,还是调节不当?
4、针对问题3,特意观察过进样针,除了带有气泡的,其他应该都正常。气泡产生原因是,进样针最先吸取基改和稀释液后,会自动吸入小段空气,然后再吸取标液,导致排出的时候,会有气泡带出来。但以前测铅、镉等元素时,并没有发现气泡,当时还未细致的观察过吸液情况。这出现气泡的情况正常吗?
5、最开始尝试做铝的时候,还发现原子化出峰阶段,吸光度下降的问题,详见上次发的帖子http://bbs.instrument.com.cn/topic/6680268,至今未搞清楚啥原因。有一同遇到该情况的,希望能够交流讨论下。当时我是换了根同批次的石墨管,该现象就不存在了。起初考虑是高温石墨管形变造成,但仔细观察发现在做同样原子化温度2300℃的铬元素,并为见吸光度下降的情况,很是纳闷。
该帖子作者被版主 冰山5积分, 2经验,加分理由:欢迎讨论
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冰山
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1.出峰时间在0.5∽1.5s就行。2.线性范围见系统软件,有推荐值。3.石墨炉做铝,石墨管需要做涂钽处理后再使用。4.吸入小段空气是正常的,这样不是很好吗?吸入时互不干扰。5.高温下铝与碳会发生反应,会不会是这个原因?
m3282916
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你用257.5的波长走,灰化1200坡升10秒保留40,原子化2300,坡升0保留5,除残2450坡升1保留3,不加机改,曲线最大点100ppb,我走曲线999很容易,试剂空白会有点高
斯科拉的肌肤
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原文由 m3282916(m3282916) 发表:
你用257.5的波长走,灰化1200坡升10秒保留40,原子化2300,坡升0保留5,除残2450坡升1保留3,不加机改,曲线最大点100ppb,我走曲线999很容易,试剂空白会有点高
关键是喵了个咪的PE900T没有257.5的共振线啊,尝试不了 。。。。现在经过调整,309.27这条共振线也能0.9997了,就是昨晚铝后,走其他元素就一塌糊涂,除非换石墨管,看来真的是残留除不干净了
斯科拉的肌肤
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原文由 冰山(yang_qingwen) 发表:
1.出峰时间在0.5∽1.5s就行。2.线性范围见系统软件,有推荐值。3.石墨炉做铝,石墨管需要做涂钽处理后再使用。4.吸入小段空气是正常的,这样不是很好吗?吸入时互不干扰。5.高温下铝与碳会发生反应,会不会是这个原因?
我后续再尝试下,前几天实验室评审。。。。所幸的是盲样和加标的铝都通过了。。
m3282916
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原文由 斯科拉的肌肤(v3306537) 发表: 关键是喵了个咪的PE900T没有257.5的共振线啊,尝试不了 。。。。现在经过调整,309.27这条共振线也能0.9997了,就是昨晚铝后,走其他元素就一塌糊涂,除非换石墨管,看来真的是残留除不干净了
波长那里点一下有下啦选项,,我也用的pe的,原装石墨管,走完走别的元素都挺好的,除残跟波长又没有关系
m3168899
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斯科拉的肌肤
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原文由 m3282916(m3282916) 发表:
波长那里点一下有下啦选项,,我也用的pe的,原装石墨管,走完走别的元素都挺好的,除残跟波长又没有关系
不知道是不是软件版本不一样,我这边铝只有单波长,309.27。用的都是国产的管子,其他元素走的都还好。
Insp_27b6335c
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原文由 斯科拉的肌肤(v3306537) 发表:
我后续再尝试下,前几天实验室评审。。。。所幸的是盲样和加标的铝都通过了。。
你好,我也遇到同样的问题。我想你知道同一个标样的吸光度值,还有连续做三次的RSD如何?
斯科拉的肌肤
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原文由 Insp_27b6335c(Insp_27b6335c) 发表:
你好,我也遇到同样的问题。我想你知道同一个标样的吸光度值,还有连续做三次的RSD如何?
现原因已经找到了。PE在推荐条件里面特意强调了铝的污染问题。经过试验确认,污染问题确实很严重——我们实验室的纯水居然也含有少量铝。最后更换了哇哈哈纯净水,用50%的硝酸反复冲洗进样系统,包括进样针及管道,样品杯等。目前我使用的灰化温度是1300,原子化温度2300,基改是PE推荐硝酸镁。(PE900T)。我们一般做两次,RSD约在3%左右。推荐推荐基改
冰山
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无论是火焰还是石墨炉,原吸测铝被很多同行视为畏途,唯独你做的津津有味,且结果也不错,赞一个!