主题:【原创】调谐报告如何看。

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调谐报告的解读

部分有参考疯子的帖

一、首先为什么要调谐?(摘自安捷伦科技大学培训教材)
1. 设定离子源部件的电压,以得到良好的灵敏度。
2.设定amu gain和offset以得到正确的峰宽。
3.设定mass gain和masoffset以保证正确的质量分配。
4.设定EM电压。
调谐调整的是质谱参数。有一些参数只是单纯的电子参数,仅影响电路信号的处理。另外的一些参数影响MSD离子源、质量分析器和检测器的电压和电流设置。

二、其次自动调谐报告的解读?
首先来看一张自动调谐报告
拿到一张调谐报告要看哪些参数,参数的背后又对应那些信息?看完参数之后又该怎样去做?
1.看轮廓图中的峰形是否平滑对称。(左上角69、219、502的峰形图)
峰宽是否相近,0.55±0.1,正常在0.6左右。
2.同位素分离状况怎样。(如M/Z  503与M/Z  502之间的峰谷高度应小于M/Z  503峰高的一半)
3.EM电压与前次调谐相比,有无明显的增加。(电压越低越好)
EM电压,对应的是离子源的污染程度,电压越高,说明离子源污染程度越高,一般超过2600就要清洗。EM电压与前次调谐相比,有明显的增加,说明本次操作给离子源造成了污染。
4.质谱图中峰数目(不多于200个)。
峰数目越低,说明真空度越好,我一般要求小于150个。一般情况下,基峰的绝对丰度在20万到50万之间,绝对丰度高于50万,需要清洗离子源、更换灯丝。同位素丰度比m/z接近1:4:10,范,0.5-1.6%、3.2-5.4%、8-12%。
5.水、氮气、氧气、二氧化碳峰高。
5.1只有氮气峰高,其他均正常(特别是氧气)。
多半是更换载气时管路进了空气,当然不排除载气不纯的情况。首先检查一下管路的气密性,没有问题的话,GC进气口的地方旋送螺丝放气10min,然后再检查氮气含量,如果下降的话说明管路里进了空气,继续进气口放气,直到10%以下,10%以下可以大分流比吹扫,直至合格。氮气10%以下基本对样品检测没有影响,不必过于纠结,当然可以达到2%以下那就更好了。
5.2水含量高
此情况多出在长时间关机、假期回来之后等情况。如果系统不漏气,那可能是你换的柱子里面有水分,可能是长时间放置的柱子。多走几次升温程序,把珠子里的水哄一下。一般讲,水分是最难抽掉的,可能需要时间,多走程序升温。如果氮,氧正常的话,离子源直接升温230,烘烤一个晚上水应该也正常了。
5.3氮氧含量高
如果自动调谐的氮气、氧气一直偏高,水倒是很少,而且不管抽多长时间的真空都没有办法降下来,可以用手动调谐,把mass1设为69,mass2设为28,mass3设为32,如果N2和O2的丰度比在3-4:1,说明系统漏气,应检漏。色谱柱两端(特别是质谱端)拧紧,放空阀是否关闭,进样口隔垫、衬管也要检查以下。
5.4氮含量在1000%-3000%以上,氧含量在300%-1000%之间,比例接近4:1,水和二氧化碳较低。
此种情况多见于更换载气气瓶、关机较长时间。隔夜抽真空效果多不理想,可以将GC载气进气口断开,放气5-10min,再抽真空1-2小时,效果甚佳。
三、自动调谐应注意
建议进行自动调谐之前先做一次手动调谐的全扫描,水、氮气和氧气,看一下氧气和水含量高低,太高最好不要进行自动调谐。
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晓月无声
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6890-5975 自动调谐 219的相对丰度36  ,502的相对丰度3.2,219在逐渐的下降,以前60 、50、40,请问这是什么情况
晓月无声
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最近峰宽也变化大,502峰宽0.66,或者219峰宽0.62
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原文由 晓月无声(snow1986) 发表:
6890-5975 自动调谐 219的相对丰度36  ,502的相对丰度3.2,219在逐渐的下降,以前60 、50、40,请问这是什么情况
https://tieba.baidu.com/p/2240992122?red_tag=1289401237      希望对你有帮助。
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原文由 晓月无声(snow1986) 发表:
最近峰宽也变化大,502峰宽0.66,或者219峰宽0.62
这种情况是正常的吧。有问题可以看一下这个http://bbs.instrument.com.cn/topic/3266477_1?UID=coffee8&order=threadid
ada_wyin
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