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主题：【求助】有机磷加标回收回收率求助

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Insm_94ee252d
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2018/1/26 16:14:18 21楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
添加水平不一样，回收率的要求也不一样，不能按照70-120回收率了？？？
0.08是60-120%，，0.16和0.4是80-110%
是这样子理解吗？？？那就是说不及格的项目不只两个了(-???-???-???-???-???___-???-???-???-???-???)
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where_is
v3251603
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2018/1/26 16:23:39 22楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Insm_94ee252d(Insm_94ee252d) 发表:
没有我使用的添加量0.08，0.16，0.4mg/kg，该怎么看这个变异系数，，难道是0.08的最高是15，，0.16和0.4的变异系数最高11吗？？


0.08可按照15-21%，0.16和0.4按照11-15%，但是不同的方法，做的变异系数是不一样的，有的会超过这个范围，一般只要在20%以内就没问题的。
一般要求是70-110%，建议你先用单点校正，看看是否都在范围内。
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Insm_94ee252d
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2018/1/26 19:33:26 23楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 where_is(v3251603) 发表: 0.08可按照15-21%，0.16和0.4按照11-15%，但是不同的方法，做的变异系数是不一样的，有的会超过这个范围，一般只要在20%以内就没问题的。一般要求是70-110%，建议你先用单点校正，看看是否都在范围内。

好的，谢谢赞！！！
还有一些问题，按照NY/T 761做实验时，一定要称样品25g吗？？本来想称10g，后面的溶剂按照相应的比例添加，可是这样就没办法完全按照标准来做实验了（比如丙酮分三次冲洗烧杯），只能直接加入1ml丙酮，然后涡旋装瓶了。。。其实这样可不可以的啊？？？不太懂，想弄明白
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2018/1/26 19:43:10 24楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 where_is(v3251603) 发表: 0.08可按照15-21%，0.16和0.4按照11-15%，但是不同的方法，做的变异系数是不一样的，有的会超过这个范围，一般只要在20%以内就没问题的。一般要求是70-110%，建议你先用单点校正，看看是否都在范围内。
氮气吹的时候，可以不用烧杯用离心管代替吗？？？按照761做实验时，一点都不可以改变的吗？？？
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zyl3367898
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2018/1/26 20:26:25 25楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以用烧杯代替离心管，最后不要氮吹干就行了，称25克，是为了样本更具代表性，称样量越少，代表性越差。也可以称十克，其他的按比例缩减就行。
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2018/1/26 20:33:54 26楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:可以用烧杯代替离心管，最后不要氮吹干就行了，称25克，是为了样本更具代表性，称样量越少，代表性越差。也可以称十克，其他的按比例缩减就行。
哦哦，原来称25g是因为有代表性。。。可是称10g的话，后面有些步骤就不能完全按照761的方法去做了，就是氮吹近干以后那部分（只能直接加1ml丙酮溶解，不能多次冲洗，也没法转移到15ml离心管，只能直接装瓶了）这样也可以吗？？？
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zyl3367898
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2018/1/26 20:36:35 27楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这样是可以的，但你要保证氮吹近干的程度。还有如果回收率高的话，建议更换使用高惰性衬管，使用干净的色谱柱。
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Insm_94ee252d
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2018/1/26 20:56:45 28楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:这样是可以的，但你要保证氮吹近干的程度。还有如果回收率高的话，建议更换使用高惰性衬管，使用干净的色谱柱。
嗯嗯，好的。。删去不及格的项目，剩下的十几项回收率在73%-105%，，实验结果主要讨论些什么（论文主要写有机磷前处理的改进），由于删去了回收率很高的项目，还需不需要讨论回收率偏高或者偏低的原因？？？（比如基质效应）
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唔话俾你知
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2018/1/26 21:23:29 29楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们是用50mL离心管装10g样品 20mL乙腈震荡或匀浆，加5-7g氯化钠震荡后8000r/min离心5min，吸取2mL上层有机提取液到玻璃离心管，40~50℃水浴氮吹至近干，加入1mL丙酮涡旋震荡后过滤膜装入样品瓶上FPD检测。用离心管操作起来比烧杯方便，这样就不用冲洗烧杯再转移，减少损失。
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2018/1/26 22:52:20 30楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 唔话俾你知(v2833101) 发表:我们是用50mL离心管装10g样品 20mL乙腈震荡或匀浆，加5-7g氯化钠震荡后8000r/min离心5min，吸取2mL上层有机提取液到玻璃离心管，40~50℃水浴氮吹至近干，加入1mL丙酮涡旋震荡后过滤膜装入样品瓶上FPD检测。用离心管操作起来比烧杯方便，这样就不用冲洗烧杯再转移，减少损失。
这个方法有发表过论文的吗？？？想找来看看，我找文献的时候没看到过
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