主题:【原创】《GBT 23377-2009 食品中脱氢乙酸的测定 高效液相色谱法》的分析——CAPCELL PAK C18 MG

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capcellpak
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《GB/T 23377-2009 食品中脱氢乙酸的测定 高效液相色谱法》的分析——CAPCELL PAK C18 MG


脱氢乙酸无嗅、无味,作为一种广谱防腐剂,在酸、碱条件下,均有一定的抗菌作用,特别是对霉菌和酵母菌的抑菌能力强,被广泛应用于果汁、腐乳、酱菜、人造奶油、乳酸菌饮料、果酱、糕点、复合调味料等食物中。


脱氢乙酸




本次实验选用中等极性通用型CAPCELL PAK C18 MG S5; 4.6mm i.d. × 250 mm色谱柱,按照国标方法《GB/T 23377-2009 食品中脱氢乙酸的测定高效液相色谱法》对脱氢乙酸标准品进行分析,得到结果如图1所示,脱氢乙酸保留时间为11min左右,理论塔板数为12400,色谱峰形略前延,不对称因子0.81。



图1  脱氢乙酸标准品分析图

注:峰上标数字从下至上依次为理论塔板数和不对称因子。





附图:国标方法所附标准色谱图


与国标方法所附标准色谱图对比可知,MG色谱柱分析所得结果分析时间更短,且峰形更佳。
进一步,按照国标要求配制脱氢乙酸标准工作液,浓度分别为1.0 mg/L、10.0 mg/L、50 mg/L、100 mg/L、200 mg/L,进行线性考察实验。对各标准工作液按照国标方法进行分析,以浓度为横坐标,以峰面积为纵坐标绘制标准工作曲线,如图2所示,R2=0.9992,得到良好线性结果。




图2 脱氢乙酸标准曲线图

为解决峰形前延的问题,在原方法基础上对液相方法进行调整,尝试将流动相中的0.02 mol/L乙酸铵溶液更换为0.1%磷酸水溶液,同时调整有机相比例。经过调整,最终结果如图3,脱氢乙酸峰形良好,不对称因子为1.00,理论塔板数为19428,峰形较原方法所得结果有明显改善。





图3 脱氢乙酸标准品分析图(0.1%磷酸水:甲醇=45:55)

注:峰上标数字从下至上依次为理论塔板数和不对称因子。



继续按此方法对脱氢乙酸标准工作液进行线性考察,以浓度为横坐标,以峰面积为纵坐标绘制标准工作曲线,如图4所示,R2=0.9944,得到良好线性结果。




图4 脱氢乙酸标准曲线图(0.1%磷酸水 / 甲醇 = 45 / 55)


综上,使用CAPCELL PAK C18 MG S5; 4.6mm i.d. × 250 mm色谱柱,按照《GB/T 23377-2009 食品中脱氢乙酸的测定高效液相色谱法》对脱氢乙酸标准品进行分析,所得峰形略有前延,但线性良好,能够进行定量检测;同时,将流动相调整为磷酸水-甲醇体系后,峰形得到明显改善,最终得到良好分析结果。
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Last edit by capcellpak 举报
capcellpak
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在对脱氢乙酸进行分析时,往往峰形不佳,有拖尾的问题。按照本国标方法,对脱氢乙酸进行单独分析,MG色谱柱所得峰形与国标给出标准色谱图相比更优;而通过方法调整,亦可进一步得到更佳峰形。