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原子吸收光谱（AAS）
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主题：【请教】为什么质控物质的值比标准参考数据小？

浏览0 回复16 电梯直达
insnfeng
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发表于：2004/08/09 10:48:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我做样品的时候同时做了质控样品
结果是:
Zn  142（  11）mg/kg 测得的值是 122.5（  12.2）mg/kg
Cu    97（    6）mg/kg 测得的值是  73.7（  2.9）mg/kg
Pb    14（    3）mg/kg 测得的值是  7.86（  2.0）mg/kg
Cd  0.08（ 0.02）mg/kg 测得的值是0.0516（  0.03）mg/kg
Cr  410（  23）mg/kg 测得的值是 219.8（  47.4）mg/kg
Hg 0.017（0.003）mg/kg 测得的值是 0.011（0.0015）mg/kg
As  12.7（  1.1）mg/kg 测得的值是 6.050（ 0.082）mg/kg

其中
（）括号内是标准偏差，样品的重复次数为3
Hg和As是用原子荧光法测的。
测得值相对于标准参考值均有不同程度的下降！
不知道是否正常！



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公子卓
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2004/8/9 10:50:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不正常。     
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insnfeng
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2004/8/9 16:19:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
处理方法是：
称0.3g土样，加少量水润湿
再加1：1HCl 3ml
放在电热板上中温加热二十分钟
取下冷却
加入10ml硝酸、5ml HF、2ml HClO4
然后加盖中温加热
加热45分钟左右开盖
最后至近干
若消解不澄清
加5ml1：1 HCl继续加热消解

最后加5ml 1：1 硝酸 定容至50ml


不知道有没有问题？？
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zjcxfsmjm
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2004/8/9 17:37:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我认为应该是你自己的问题，金属的质控样品应该是不会有那么大偏差的
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王海宁
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2004/8/9 17:44:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
就是啊！怎么会有那么大的偏差啊！？如果你要是在检测机构的话，测定结果出现那么大的偏差，作为质控是不合格的啊！要是申请新方法测定或者新检测项目都不会获批准的啊！
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insnfeng
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2004/8/9 17:46:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我是新手嘛！！！！

我也在想怎么才能将准确度提高呢！
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renzhihai
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2004/8/9 20:01:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
采用好的样品前处理方法
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insnfeng
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2004/8/10 13:23:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我在上面所说的处理方法不知道是不是好的处理方法？
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renzhihai
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2004/8/10 13:34:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不是好的方法，你的Cu、Pb、Zn可以用王水溶解，你的Cd、、Cr可以用氢氟酸溶解；溶As、Hg的时候要注意一下温度，否则全挥发了，不妨水浴。
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insnfeng
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2004/8/10 13:44:00 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 renzhihai 发表:
不是好的方法，你的Cu、Pb、Zn可以用王水溶解，你的Cd、、Cr可以用氢氟酸溶解；溶As、Hg的时候要注意一下温度，否则全挥发了，不妨水浴。



有具体的方法么？
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renzhihai
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2004/8/10 14:26:00 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有，你要吗？
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