主题：【求助】7697A顶空相关

原文由 xiaogumd11(v3247983) 发表:
工程师那可能　有资料

这个和工程师沟通过 他们有很详细的仪器构造和图解 但说他们的资料涉及保密 不能给用户提供。。。

原文由 Insm_186d6a29(Insm_186d6a29) 发表:
随机来有个兰色不锈钢圆柱，做个泄露测试就知道了。

泄露测试也可以测出采样探针堵塞吗？

原文由 col(v3046200) 发表:
你仪器是什么问题，你这上来说的有点头大让人，具体故障现象是什么？

不好意思 没说清楚。
情况有点复杂：
做某产品的甲醇和甲苯溶残，该样品自身的熔点在140~150之间。溶残方法是其他同事开发的，具体参数：顶空加热温度120，定量环130，传输线135，1g样品使用1ml醋酸助溶（DMSO中溶解性不好，别的溶剂也不好），再加DMSO至10ml，取1ml置于顶空瓶中。
同事前后做过两次该样品，每次间隔差不多大半个月时间，其间未做过别的产品。
第一次做正常，DMSO空白的峰高在一万三左右；第二次做时，就发现DMSO的峰只有30左右，据同事说当时她未做别的处理多运行了几次空白，就恢复了正常，继续运行了样品（这些情况事先不知道，是在后续才得知的）；第三次是我做的，一开机运行空白，同样出现和和上次同样的问题，DMSO的峰只有30左右，运行甲醇的对照液也看不到甲醇峰。之后我用同事的方法多运行了几次空白，无改善。之后和安捷伦工程师做了沟通，反馈是：考虑到样品自身熔点（样品的沸点没有相关数据）和各参数的设置温度，首先怀疑方法不太合适，可能导致部分样品挥发，造成管线堵塞。建议：高温烘烤。
几天后，利用晚上时间，按照工程师建议，把定量环和传输线的温度分别升至180和185，进行了烘烤。用同样的温度参数，分别运行了DMSO空白和甲醇的对照液，均有峰出来，DMSO的峰高在3000~5000左右，甲醇峰也可见，峰高在300左右，也正常。至此，说明烘烤起作用了，应该找到问题所在了，有点小激动。随后，再次调用原来的方法，再次运行空白和甲醇的对照液，问题依旧存在（DMSO的峰只有30左右，运行甲醇的对照液也看不到甲醇峰）。有点崩溃~加上天色已晚，就暂告一段落了。
后续把情况和工程师做了沟通，反馈是：考虑到样品溶解性不好，以及DMSO自身沸点在185左右，怀疑是烘烤温度不够高，烘烤的不够彻底，建议：采用240左右的高温烘烤。
准备周末尝试，换好柱子之后，发现进样口无压力，重新安装无改善。拆开进样口端发现该处的传输线断了……
由于没有更换传输线的经验，和安捷伦工程师询问了报价，老板觉得太贵。各方了解更换传输管线的相关知识，寻找配件。好在配件都有，决定自己更换。
加上过年，这差不多已经是一个多月以后的事情了。更换完之后，检查了各参数，也和工程师做了沟通，反馈是：根据各参数，更换传输线的过程应该没有什么问题。重新调用该方法，运行空白和甲醇的对照液，问题依旧存在。至此说明传输管线的断只是个意外，与之前的故障没有必然关系。继续按照工程师最初的建议，把定量环和传输线的温度分别升至230和235，进行了烘烤。无改善……反复思考之后，想不通这个道理。怀疑30左右峰高的峰会不会是背景峰，恰好呵DMSO重合了？紧接着，装了一个水样，同样存在该峰，位置有些许漂移，两张图叠加，有一半的峰交叉。
个人想法：各参数均正常，色谱柱检测器端也有载气出来，说明顶空的整个气路是通畅的，即使堵塞，也不是堵死，而是部分堵塞，这样的话应该会有DMSO的峰出来，可能只是峰会小一些，可能几千，甚至几百。不至于正常情况下13000左右，现在峰高只有30左右。至此，开始怀疑是不是顶空瓶里的样品根本就没被采集到？
随后，和工程师说明了情况，沟通了想法，反馈是：根据现象，应该是采样探针堵塞了。建议：有相关经验可自行拆卸处理，无相关经验最好安排上门。
公司小，领导的想法是有问题还是尽量自己解决，实在没办法再安排上门。想着就是堵塞的问题，找到部件，拆开处理一下，应该不会太难。
问题：1、自己对这个采样探针的配件不认识，也没见过图片；2、也没有7697A的内部图解说明，不知道采样探针的具体位置。
多方查找，未找到相关资料。来这里寻求一下帮助，谢谢各位！

原文由 荆棘鸟(zongguitang) 发表:
是进样不出峰吗？先用进样针直接进样看看，如果出峰再考虑是定空的问题。

这个考虑过。仪器安装了两个进样口，GC采用前进样口自动进样，顶空使用后进样口。由于分开使用，故安装仪器时，后进样口没有预留单独的载气管路过来，而顶空的载气是通过传输线达到GC的，因此无法实现这个操作……
考虑到平时GC一直在正常使用，未见异常，GC的问题，可能性较小。

原文由 荆棘鸟(zongguitang) 发表:
顶空不出峰有可能是堵，可以用溶剂测试一下是否有气体流出。也可能是温度不够高或者隔垫有泄漏。

进样口压力正常，也测试了检测器端色谱柱的气体流量，据观察，正常。

找到一个图希望对你有帮助

原文由 你一见我就笑2169(v2650137) 发表:
是的 和安捷伦工程师沟通过 根据现象 也是怀疑采样探针堵塞了  但自己不认识这个探针长什么样子，也不知道具体安装在仪器的哪个部位？所以想了解一下，学习一下。

拆开顶盖就看见了，

原文由 你一见我就笑2169(v2650137) 发表:
这个和工程师沟通过 他们有很详细的仪器构造和图解 但说他们的资料涉及保密 不能给用户提供。。。

构造一般不给，这个进样针也不是什么大部件，拆开就看见了

原文由 你一见我就笑2169(v2650137) 发表:
不好意思 没说清楚。
情况有点复杂：
做某产品的甲醇和甲苯溶残，该样品自身的熔点在140~150之间。溶残方法是其他同事开发的，具体参数：顶空加热温度120，定量环130，传输线135，1g样品使用1ml醋酸助溶（DMSO中溶解性不好，别的溶剂也不好），再加DMSO至10ml，取1ml置于顶空瓶中。
同事前后做过两次该样品，每次间隔差不多大半个月时间，其间未做过别的产品。
第一次做正常，DMSO空白的峰高在一万三左右；第二次做时，就发现DMSO的峰只有30左右，据同事说当时她未做别的处理多运行了几次空白，就恢复了正常，继续运行了样品（这些情况事先不知道，是在后续才得知的）；第三次是我做的，一开机运行空白，同样出现和和上次同样的问题，DMSO的峰只有30左右，运行甲醇的对照液也看不到甲醇峰。之后我用同事的方法多运行了几次空白，无改善。之后和安捷伦工程师做了沟通，反馈是：考虑到样品自身熔点（样品的沸点没有相关数据）和各参数的设置温度，首先怀疑方法不太合适，可能导致部分样品挥发，造成管线堵塞。建议：高温烘烤。
几天后，利用晚上时间，按照工程师建议，把定量环和传输线的温度分别升至180和185，进行了烘烤。用同样的温度参数，分别运行了DMSO空白和甲醇的对照液，均有峰出来，DMSO的峰高在3000~5000左右，甲醇峰也可见，峰高在300左右，也正常。至此，说明烘烤起作用了，应该找到问题所在了，有点小激动。随后，再次调用原来的方法，再次运行空白和甲醇的对照液，问题依旧存在（DMSO的峰只有30左右，运行甲醇的对照液也看不到甲醇峰）。有点崩溃~加上天色已晚，就暂告一段落了。
后续把情况和工程师做了沟通，反馈是：考虑到样品溶解性不好，以及DMSO自身沸点在185左右，怀疑是烘烤温度不够高，烘烤的不够彻底，建议：采用240左右的高温烘烤。
准备周末尝试，换好柱子之后，发现进样口无压力，重新安装无改善。拆开进样口端发现该处的传输线断了……
由于没有更换传输线的经验，和安捷伦工程师询问了报价，老板觉得太贵。各方了解更换传输管线的相关知识，寻找配件。好在配件都有，决定自己更换。
加上过年，这差不多已经是一个多月以后的事情了。更换完之后，检查了各参数，也和工程师做了沟通，反馈是：根据各参数，更换传输线的过程应该没有什么问题。重新调用该方法，运行空白和甲醇的对照液，问题依旧存在。至此说明传输管线的断只是个意外，与之前的故障没有必然关系。继续按照工程师最初的建议，把定量环和传输线的温度分别升至230和235，进行了烘烤。无改善……反复思考之后，想不通这个道理。怀疑30左右峰高的峰会不会是背景峰，恰好呵DMSO重合了？紧接着，装了一个水样，同样存在该峰，位置有些许漂移，两张图叠加，有一半的峰交叉。
个人想法：各参数均正常，色谱柱检测器端也有载气出来，说明顶空的整个气路是通畅的，即使堵塞，也不是堵死，而是部分堵塞，这样的话应该会有DMSO的峰出来，可能只是峰会小一些，可能几千，甚至几百。不至于正常情况下13000左右，现在峰高只有30左右。至此，开始怀疑是不是顶空瓶里的样品根本就没被采集到？
随后，和工程师说明了情况，沟通了想法，反馈是：根据现象，应该是采样探针堵塞了。建议：有相关经验可自行拆卸处理，无相关经验最好安排上门。
公司小，领导的想法是有问题还是尽量自己解决，实在没办法再安排上门。想着就是堵塞的问题，找到部件，拆开处理一下，应该不会太难。
问题：1、自己对这个采样探针的配件不认识，也没见过图片；2、也没有7697A的内部图解说明，不知道采样探针的具体位置。
多方查找，未找到相关资料。来这里寻求一下帮助，谢谢各位！

之前我用的G1888，可以把顶盖掀开，看到进样探针，后来换了这个顶空，顶盖只拆过一次，也没有拍照。这个故障我建议你自己维修，应该不是太难。
后期可以边和工程师视频边拆卸。

这个传输线断是不是和高温烘烤有关系呢？