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原文由 你一见我就笑2169(v2650137) 发表:
你这个问题确实比较复杂，根据后面气体跟帖的坛友提供的方法，你测试了没，具体什么情况？另外，你是否考虑下是进样口漏气的问题，或者你的分流控制有问题，造成实际没有多少样品进到色谱柱，你们的样品是固体还是液体，按照你描述的，放到顶空瓶中的应该是液体，而且量不大，这样看来进样针堵的可能性应该比较小，问题应该还是在传输过程，比如你六通阀是否正常，等等。
不好意思 没说清楚。
情况有点复杂：
做某产品的甲醇和甲苯溶残，该样品自身的熔点在140~150之间。溶残方法是其他同事开发的，具体参数：顶空加热温度120，定量环130，传输线135，1g样品使用1ml醋酸助溶（DMSO中溶解性不好，别的溶剂也不好），再加DMSO至10ml，取1ml置于顶空瓶中。
同事前后做过两次该样品，每次间隔差不多大半个月时间，其间未做过别的产品。
第一次做正常，DMSO空白的峰高在一万三左右；第二次做时，就发现DMSO的峰只有30左右，据同事说当时她未做别的处理多运行了几次空白，就恢复了正常，继续运行了样品（这些情况事先不知道，是在后续才得知的）；第三次是我做的，一开机运行空白，同样出现和和上次同样的问题，DMSO的峰只有30左右，运行甲醇的对照液也看不到甲醇峰。之后我用同事的方法多运行了几次空白，无改善。之后和安捷伦工程师做了沟通，反馈是：考虑到样品自身熔点（样品的沸点没有相关数据）和各参数的设置温度，首先怀疑方法不太合适，可能导致部分样品挥发，造成管线堵塞。建议：高温烘烤。
几天后，利用晚上时间，按照工程师建议，把定量环和传输线的温度分别升至180和185，进行了烘烤。用同样的温度参数，分别运行了DMSO空白和甲醇的对照液，均有峰出来，DMSO的峰高在3000~5000左右，甲醇峰也可见，峰高在300左右，也正常。至此，说明烘烤起作用了，应该找到问题所在了，有点小激动。随后，再次调用原来的方法，再次运行空白和甲醇的对照液，问题依旧存在（DMSO的峰只有30左右，运行甲醇的对照液也看不到甲醇峰）。有点崩溃~加上天色已晚，就暂告一段落了。
后续把情况和工程师做了沟通，反馈是：考虑到样品溶解性不好，以及DMSO自身沸点在185左右，怀疑是烘烤温度不够高，烘烤的不够彻底，建议：采用240左右的高温烘烤。
准备周末尝试，换好柱子之后，发现进样口无压力，重新安装无改善。拆开进样口端发现该处的传输线断了……
由于没有更换传输线的经验，和安捷伦工程师询问了报价，老板觉得太贵。各方了解更换传输管线的相关知识，寻找配件。好在配件都有，决定自己更换。
加上过年，这差不多已经是一个多月以后的事情了。更换完之后，检查了各参数，也和工程师做了沟通，反馈是：根据各参数，更换传输线的过程应该没有什么问题。重新调用该方法，运行空白和甲醇的对照液，问题依旧存在。至此说明传输管线的断只是个意外，与之前的故障没有必然关系。继续按照工程师最初的建议，把定量环和传输线的温度分别升至230和235，进行了烘烤。无改善……反复思考之后，想不通这个道理。怀疑30左右峰高的峰会不会是背景峰，恰好呵DMSO重合了？紧接着，装了一个水样，同样存在该峰，位置有些许漂移，两张图叠加，有一半的峰交叉。
个人想法：各参数均正常，色谱柱检测器端也有载气出来，说明顶空的整个气路是通畅的，即使堵塞，也不是堵死，而是部分堵塞，这样的话应该会有DMSO的峰出来，可能只是峰会小一些，可能几千，甚至几百。不至于正常情况下13000左右，现在峰高只有30左右。至此，开始怀疑是不是顶空瓶里的样品根本就没被采集到？
随后，和工程师说明了情况，沟通了想法，反馈是：根据现象，应该是采样探针堵塞了。建议：有相关经验可自行拆卸处理，无相关经验最好安排上门。
公司小，领导的想法是有问题还是尽量自己解决，实在没办法再安排上门。想着就是堵塞的问题，找到部件，拆开处理一下，应该不会太难。
问题：1、自己对这个采样探针的配件不认识，也没见过图片；2、也没有7697A的内部图解说明，不知道采样探针的具体位置。
多方查找，未找到相关资料。来这里寻求一下帮助，谢谢各位！
原文由 vensterlz(vensterlz) 发表:
如果是针堵了的话，几秒钟即可测试出结果。随机有附带的泄露测试资料，不过是纯英文的。英文好的话，按照提示操作即可。再重复一遍，如果针堵的话，几秒钟即可测试失败。蓝瓶子都来不及用。
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