主题:【原创】食品中7种添加剂的共同分析——丙酸钠、山梨酸、脱氢乙酸、苯甲酸、糖精钠、纳他霉素和富马酸二甲酯

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capcellpak
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食品中7种添加剂的共同分析——丙酸钠、山梨酸、脱氢乙酸、苯甲酸、糖精钠、纳他霉素和富马酸二甲酯


     
      丙酸钠          山梨酸                      脱氢乙酸              苯甲酸
   
    糖精钠                                    纳他霉素                                    富马酸二甲酯
丙酸钠、山梨酸、脱氢乙酸、苯甲酸、糖精钠、纳他霉素和富马酸二甲酯为食品中常见的添加剂分析项目,客户希望通过一种方法来同时实现7种添加剂的分析,且整体分析时间要求尽量短,以提高工作效率。
首先,使用大曹三耀(原资生堂)CAPCELL PAK系列色谱柱中的第一选择色谱柱——通用型反相柱CAPCELL PAK C18 MGII来进行方法初筛;考虑到7种添加剂中的酸性化合物较多,为取得良好保留,在流动相的选择方面,首先尝试在酸性条件下(0.1%磷酸)进行分析,结果如图1所示。
在酸性条件下,苯甲酸、山梨酸和富马酸二甲酯三者间分离情况不佳。

图1 酸性条件下分析结果




在此条件下,进一步对梯度条件进行调整,并将流动相中的乙腈更换为甲醇,更换不同种类色谱柱,但均未能获得良好结果。接下来我们将流动相pH改变,将0.1%磷酸溶液更换为20 mmol/L磷酸二氢铵溶液进行分析,结果如图2所示。能够看到7个较明显物质峰得到分离。

图2 磷酸二氢铵条件分析结果




由于客户想要在短时间内得到良好分析,因此我们进一步将色谱柱由常规规格S5; 4.6 mm i.d. × 250 mm更换为S3; 4.6 mm i.d. × 100 mm,分析结果如图3所示。


图3 MGII小粒径短柱分析结果


但同时在分析中发现丙酸钠单标无法得到良好响应(图4),且富马酸二甲酯出峰行为异常(图5)。


图4 丙酸钠单标分析结果

如图5结果所示,将7种添加剂各取100 μL后稀释到1 mL配制混合标准品时(第一次混合样品,终浓度为各0.1 mg/mL),未见富马酸二甲酯峰出现,此时再将此溶液与富马酸二甲酯单标以4:1比例混合后(第二次混合样品,富马酸二甲酯终浓度0.28 mg/mL,其他为0.08 mg/mL),富马酸二甲酯峰出现,同时2号峰峰面积增大。富马酸二甲酯单标进样无异常。因此富马酸二甲酯在混合溶液中可能存在降解反应、溶解度不佳或其它原因,导致出峰行为异常,建议对该物质性质进行考察,或进行方法学验证。



图5 富马酸二甲酯分析结果


综上所述,使用CAPCELL PAK C18 MGII S3; 4.6 mmi.d. × 100 mm色谱柱可在20 mmol/L磷酸二氢铵-乙腈条件下基本实现7种常见食品添加剂的分析,但丙酸和富马酸二甲酯出峰异常,建议进一步进行方法学验证。


                                                                   

LC Application Lab, Sanyofine China

Beijing, China

Phone 400 801 3103

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capcellpak
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建议排查方法:
丙酸:重新配置样品
富马酸二甲酯:
1.进样富马酸二甲酯单标
2 在富马酸二甲酯单标基础上逐一添加其他6种物质,每添加一种进样一次,判断是否有其他物质对富马酸二甲酯存在干扰
m3340685
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请问在此条件下,脱氢乙酸拖尾严重吗,用国标5009.121方法,脱氢乙酸拖尾有点严重
三耀精细
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原文由 m3340685(m3340685) 发表:
请问在此条件下,脱氢乙酸拖尾严重吗,用国标5009.121方法,脱氢乙酸拖尾有点严重

我们很多客户也反映过国标5009.121方法脱氢乙酸拖尾的现象,我们技术中心也进行了相应的流动相调整,您可以看到在上述实验条件下,脱氢乙酸出峰正常,没有拖尾。

建议:

        1、按上述方法,更换流动相为磷酸+乙腈 或者磷酸二氢铵+乙腈;

        2、按上述方法,更换色谱柱—CAPCELL PAK  C18 MGII.


下面是国标方法的色谱图,您也可以参考一下。

《GB/T 23377-2009 食品中脱氢乙酸的测定 高效液相色谱法》的分析——CAPCELL PAK C18 MG




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2019/3/11 10:27:33 Last edit by SH102296
m3340685
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原文由 三耀精细(SH102296) 发表: 我们很多客户也反映过国标5009.121方法脱氢乙酸拖尾的现象,我们技术中心也进行了相应的流动相调整,您可以看到在上述实验条件下,脱氢乙酸出峰正常,没有拖尾。 建议:                1、按上述方法,更换流动相为磷酸+乙腈 或者磷酸二氢铵+乙腈;                2、按上述方法,更换色谱柱—CAPCELL PAK    C18 MGII. 下面是国标方法的色谱图,您也可以参考一下。《GB/T 23377-2009 食品中脱氢乙酸的测定 高效液相色谱法》的分析——CAPCELL PAK C18 MG
好的,谢谢,我试试