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主题:【原创】[原创]——食品生活:奶茶饮料中糖精钠的测定

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我是风儿
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                                                  奶茶饮料中糖精钠的测定
奶茶饮料中糖精钠的测定
检验依据:GB 5009.28-2016;
仪器:Waters液相色谱仪(配PDA检测器);色谱柱:月旭色谱柱:Ultimate  Plus  C18;4.6mm×250mm,  5um; Lot  Number: 26007;Serial  Number:P18171620
样品处理及仪器条件:

样品质量:2.00克,定容体积:50mL
空白、标准溶液、样品堆栈检测色谱图:

混合标液中糖精钠的3D(210~400nm)扫描光谱图:

样品糖精钠3D光谱图:


与糖精钠光谱库会相匹配,样品中的糖精钠经PDA光谱扫描确认后是糖精钠。
而另一样品的糖精钠经PDA检测后确认不是糖精钠。

而这个样品的糖精钠与糖精钠标准溶液谱库不相匹配。
对于有检出糖精钠的奶茶饮料:查GB2760-2014中的饮料/茶饮料为不得使用,由于是奶茶饮料,其配方中含有熟豆制品(其产品标签明示的),此时就要考虑由其带入的了(即GB 2760-2014中的3.4带入原则):
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2018/4/29 7:58:29 Last edit by nphfm2009 举报
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我是风儿
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因此该样品的糖精钠含量0.029g/kg小于等于1.0g/kg(熟豆制品在GB2760-2014中的限量)*0.1=0.1g/kg;符合带入原则,因此该奶茶饮料中的糖精钠是合格的。
以前测得的糖精钠标准溶液(糠醇、糠醛、糖精钠混合标液)的3D扫描光谱图如下:

我再这里有个疑惑:同样是糖精钠(安赛蜜,苯甲酸、山梨酸、糖精钠混合标液)的标准溶液,为什么两次扫描的3D光谱图图会不一样呢:

可以看出这两张光谱图明显不一样啊,一个波谷为265.7nm,一个波谷为288.8nm啊,可是它们却同样是糖精钠标准溶液的,第一张是去年扫描的,第二张就是这次扫描得出的,望高手解答,谢谢。
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2018/4/29 7:56:31 Last edit by nphfm2009
夏天的雪
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光谱的3D扫描貌似与浓度有关联,浓度高,扫描的比较好,低浓度下明显不如高浓度。看楼主17年和18年的谱图,浓度不一样,同时混标也不一样,考虑是不是会有其他物质的干扰。楼主之前貌似也做过糠醛、糠醇对糖精钠会有干扰
夏天的雪
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再弱弱的问一下老师,光谱谱库是自己建的还是软件自带的;如果是这种带入的糖精钠,在报告中如何显示,报告如何出
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2018/4/29 16:06:25 Last edit by bingwang228
zyl3367898
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分了两个楼层写,从手机上看好像没写完一样。
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原文由 夏天的雪(bingwang228) 发表:
再弱弱的问一下老师,光谱谱库是自己建的还是软件自带的;如果是这种带入的糖精钠,在报告中如何显示,报告如何出


是自己建的。
带入原则:
序号        检测项目        单位        标准指标        实测值        单项判定        检出限        检测方法
1                    xxx        g/kg        不得使用        0.0088        符合  注1                        GB 5009.28-2016
注1:糖精钠符合GB2760-2014中3.4带入原则。
你们是如何标注?
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原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
分了两个楼层写,从手机上看好像没写完一样。
是发贴时论坛网站有问题
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原文由 夏天的雪(bingwang228) 发表:
光谱的3D扫描貌似与浓度有关联,浓度高,扫描的比较好,低浓度下明显不如高浓度。看楼主17年和18年的谱图,浓度不一样,同时混标也不一样,考虑是不是会有其他物质的干扰。楼主之前貌似也做过糠醛、糠醇对糖精钠会有干扰
可是有时样品的浓度就很低啊,那如果是浓度低的,还要特意去配制一个浓度与样品相当的标液进行3D的全光谱扫描了?
yy_0324
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原文由 夏天的雪(bingwang228) 发表:
光谱的3D扫描貌似与浓度有关联,浓度高,扫描的比较好,低浓度下明显不如高浓度。看楼主17年和18年的谱图,浓度不一样,同时混标也不一样,考虑是不是会有其他物质的干扰。楼主之前貌似也做过糠醛、糠醇对糖精钠会有干扰


我发现了这个问题:糖精钠单标与混标(同一浓度级别)扫描出来的3D光谱图是不一样的,好象与浓度高低关系不大:

这是10ug/mL糖精钠单标的3D扫描光谱图。

这是10ug/mL糖精钠混标(安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠、脱氢乙酸)3D光谱图