主题:【原创】关于石墨炉窜火的探讨

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夕阳
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凡是使用过石墨炉的操作人员可能或多或少都见过石墨管在原子化升温阶段会有一股火焰从石墨管的进样孔窜出来。见下图中红色圆圈里所示:

有人可能会问:石墨不是高温材料吗?能么会燃烧呢?否则也不会作为原子化器的材料啊?

其实有许多物质当处于极细的颗粒时,在一定的条件下均能发生燃烧和爆炸。例如面粉厂和铝加工车间,如果不注意通风,那么面粉和铝的粉尘就会产生燃烧爆炸,这种案例不胜枚举。

造成这种现象的原因大致有如下几个原因:

(1)石墨管质量不好。尤其是普通石墨管(即非涂层管)在高温下更容易形成碳化,所以在高温条件下,管内的脱落的石墨粉尘就会产生燃烧并且被载气集中带出进样孔,形成肉眼可以观察到的火苗窜出。而管子外部的石墨粉尘由于较为分散,故形成的火焰不易察觉。

(2)样品的酸度太高。当样品中的本底酸度(一般是硝酸)加入的比例过大的话,例如超过10%时,对于石墨管内壁的损伤是很大的。

还有一种情况是样品在前处理时,使用的强酸没有赶尽,例如氢氟酸;这种情况对石墨管产生的损害的比例占大多数。

上述两种情况均会造成石墨管内壁的石墨层因受到腐蚀而形成粉尘后被燃烧掉形成火焰。这种情况下,从石墨管的外观可能看不到什么太明显的变化,主要是管子内部因被腐蚀而形成碳化,见下图:

(3)氩气纯度不够。当氩气纯度不够时,无论是作为载气还是保护气,均不能对石墨管形成很好的保护作用;从而造成石墨管过早地夭折,那么产生火苗也是顺理成章的后果了。这种因氩气不纯而造成石墨管损害的特点是:石墨管外表形成明显的蜂窝状,见下图所示:

下图是使用了500次的正常的石墨管的外观,其外壁还是很光洁的。

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zhaoxiaozi
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岛津的原吸?我个人觉得岛津的好像不如热电的耐用,不知道对不对?
夕阳
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原文由 zhaoxiaozi(zhaoxiaozi) 发表:
岛津的原吸?我个人觉得岛津的好像不如热电的耐用,不知道对不对?
这张照片是我从网上下载的,主要是说明石墨管碳化的现象,具体是哪家的仪器我不知道。此外,造成石墨管碳化现象不分哪家的产品。
千层峰
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冰山
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串火的发生悦明氩气保护没有设想的那么严密。请问安老师,石墨管烧损会不会就与对氧气隔离程度不够有关?当然您还提到了酸度,我觉得跟火、烧有关的都跟氧有关。
rr丿
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串火还没有注意到过,倒是经常出现另一种情况:进样后,启动加热程序后,有时候会发出“噗”的声音,部分样品就从进样口喷出来了。。。。
夕阳
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原文由 千层峰(jxyan) 发表:
串火和打火不一样?
本文中的窜火仅仅指的是石墨管喷出火焰。打火一词一般是指电器或电路因接触不良而产生的“火花”。
夕阳
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原文由 冰山(yang_qingwen) 发表:
串火的发生悦明氩气保护没有设想的那么严密。请问安老师,石墨管烧损会不会就与对氧气隔离程度不够有关?当然您还提到了酸度,我觉得跟火、烧有关的都跟氧有关。
石墨管“窜火”有一种原因就是氩气不纯引起的。还有一种原因就是石墨炉密闭不良,也就是您说的“隔离程度不够”,大量的空气被吸进来,比如排风力太强。
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夕阳
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原文由 rr丿(v3251800) 发表:
串火还没有注意到过,倒是经常出现另一种情况:进样后,启动加热程序后,有时候会发出“噗”的声音,部分样品就从进样口喷出来了。。。。


您说的这种情况由两个原因:
(1)样品潴留在石墨管的进样孔处,当升温开始后载气就会将样品吹出来。
(2)干燥不彻底,到了灰化阶段就会产生“爆沸”现象。
该帖子作者被版主 冰山5积分, 2经验,加分理由:解惑释疑