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主题:【求助】5-溴戊酸的含量测定

浏览 |回复7 电梯直达
thp2001ywtk
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大家好,有一个产品需要测5-溴戊酸这个杂质,请问有什么液相方法好,我用50mM的磷酸二氢钾做A相,B相是乙腈,梯度洗脱,问题是但样品运行到梯度A,B两相比例发生改变是,压力曲线不光滑啊,老是呈锯齿状。当A B两相到最后的比例稳定以后,压力曲线又变得光滑了。请问大家这个问题怎么解决。?如果磷酸二氢钾的浓度太低的话,样品的杂质峰又会被样品主峰所包含。不能检测出!!请问大家有没有更合适的盐么?
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tiantaishan
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应该是基线波动不是压力曲线吧?紫外吸收弱,测定波长应该是200左右,梯度改变,流动相变化引起吸收变化,测定低含量影响更大。流动相脱气,能分离的情况下,最好等度,或降低梯度变化,使流动相变化较慢一些。
夏天的雪
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走梯度的时候压力曲线有问题是正常的,单组份可以考虑用等度方法
moviehua
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同意楼上说的,一个方法是把梯度变缓,或者是考虑等度方法。
thp2001ywtk
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原文由 tiantaishan(tiantaishan) 发表:
应该是基线波动不是压力曲线吧?紫外吸收弱,测定波长应该是200左右,梯度改变,流动相变化引起吸收变化,测定低含量影响更大。流动相脱气,能分离的情况下,最好等度,或降低梯度变化,使流动相变化较慢一些。
确定 是压力曲线,因为盐的浓度是0.05M了,有点大,跟乙腈混合,乙腈比例升高就有盐析出。所以压力有变化。所以每一针的溶剂峰都不一样!
有水有渝
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夏天的雪
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原文由 thp2001ywtk(thp2001ywtk) 发表:
确定 是压力曲线,因为盐的浓度是0.05M了,有点大,跟乙腈混合,乙腈比例升高就有盐析出。所以压力有变化。所以每一针的溶剂峰都不一样!
梯度变化就是会出现压力波动,磷酸盐浓度低会出现混合,可以提高有机相浓度,通过两种的调节进行分离
tiantaishan
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缓冲盐可以换磷酸二氢铵,溶解度要大一些。必要时可以用磷酸调PH,你测的有机酸,紫外吸收波长短,测的杂质含量低,有机酸调缓冲溶液一般不太适合。