主题:【第十一届原创】水质化学需氧量的测定重铬酸盐法(HJ 828—2017)方法确认

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avih1981
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鹤壁农检联合队发表于:2018/07/01 09:41:36 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复
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水质化学需氧量的测定重铬酸盐法(HJ828—2017)方法确认

        一、目的
       
《水质 化学需氧量的测定 重铬酸盐法》(HJ 828-2017)2017年5月1日起实施,自实施之日起,由原国家环境保护局1989年12月25日批准、发布的《水质化学需氧量的测定 重铬酸盐法》(GB 11914-89)废止。通过本方法确认本实验室在人、机、料、法、环方面都满足标准方法的要求,确认实验室具备采用《水质化学需氧量的测定 重铬酸盐法》(HJ 828-2017)检测的能力,且在加回收率、相对标准偏差、数据的线性上符合《实验室质量控制规范  食品理化检测》(GB/T 27404-2008)标准要求。
        二、方法简介
       
在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液,并在强酸介质下以银盐作催化剂,经沸腾回流后,以试亚铁灵为指示剂,用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾,由消耗的重铬酸钾的量计算出消耗的质量浓度。
        三、仪器设备确认情况
        (一)方法对设备配备的要求

 

方法对测试设备要求

COD加热器

配回流装置

电子天平

0.0001g

滴定管

酸式滴定管

一般实验室常用仪器和设备

 

        (二)实验室现有设备配备及确认情况

设备名称

电子分析天平0.0001g

设备型号

BS124S

设备编号

YQ00401

是否有操作、维护保养作业指导书

有,编号为NJYA-YQ-04-2012、NJYA-WH-04-2012

检定/校准机构

鹤壁市质量技术监督检验测试中心

检定/校准有效期

2018.12.1

检定证书编号

力字第20171205-0230

检定/校准结果是否满足要求


       
四、环境条件确认情况
        (一)方法对测试环境的要求
       
方法对测试环境无特殊要求,符合实验室日常环境控制条件即可。即满足仪器室温湿度要求即可。
        温度要求:21-25;湿度要求:45%-55%。
        (二)目前对环境的设施和监控情况
       
环境控制设备配置:空调
        环境监控设备配置:温湿度表
        (三)环境验证情况

 

环境验收报告

日期

地点

温度(℃)

湿度(%RH)

2018.03.18

 

天平室

22

44

2018.03.19

20

45

2018.03.20

21

50

2018.03.21

20

46

2018.03.22

21

44

 

        验收结论:根据不同时间对实验室环境温湿度测试,温度满足21℃~25℃要求,湿度满足45%-55%要求,故环境条件满足设备及检测工作环境要求。

       
五、人员能力确认情况
        (一)该项目人员配备情况
       
该项目配备人员共2 人,人员均为本科以上学历,均持有上岗资格证。
        (二)人员培训及考核情况
培训内容考核方式考核结果仪器授权人员档案
HJ 828—2017实操合格具备建立

        六、标准物质及试剂确认情况
       
方法所需标准(物质)溶液及试剂要求:试剂硫酸(优级纯)、重铬酸钾(基准级)、其他均为分析纯,水为新制备的超纯水、或同纯度的水。
        2人8平行标定硫酸亚铁铵标准溶液(0.005mol/L):
 

标准物编号

消耗溶液体积(mL)

标定浓度(mol/L)

均值(mol/L)

复标后标出浓度(mol/L)

 

初标

第一次

249.5

0.0050

 

0.00499

 

0.00499

第二次

251.5

0.00497

第三次

249

0.00502

第四次

251

0.00498

 

复标

第一次

250.5

0.00499

 

0.00499

第二次

251

0.00498

第三次

249.5

0.00501

第四次

251

0.00498



        七、方法确认情况
       
六个校核样品的COD值:
 

COD值

 

(mg/L)

第一次

第二次

第三次

第四次

第五次

第六次

相对标准偏差(%)

505

504

508

500

502

506

0.57


        邻苯二甲酸氢钾标准溶液理论的CODcr值为500 mg/L,如果校核实验的结果大于该值的96%,即可认为实验步骤基本上是适应的。从上表可以看出校核实验结果符合要求。
        六个平行样品的COD值:
 

样品编号

 

空白消耗硫酸亚铁铵体积(mL)

 

样品消耗硫酸亚
铁铵体积(mL)
 

样品测定

 

结果(mg/L)

 

均值(mg/L)
 

相对标准偏差(%)

12.20

12.15

样品1

 

12.18

8.40

15.1

 

14.9

 

4.2

样品2

 

12.18

8.25

15.7

样品3

 

12.18

8.55

14.5

样品4

 

12.18

8.30

15.5

样品5

 

12.18

8.55

14.5

样品6

 

12.18

8.65

14.1


       
《水质 化学需氧量的测定 重铬酸盐法》(HJ828-2017 )方法中六个平行样品、六个校核样测定值的均值、相对偏差,符合《实验室质量控制规范  食品理化检测》(GB/T27404-2008)标准要求。由此说明本实验室在精密度、准确度控制均能满足《水质 化学需氧量的测定 重铬酸盐法》(HJ 828-2017 )检测的要求。
        八、结论
       
从仪器设备验收情况、环境条件验收情况、人员能力验收情况、标准物质及试剂情况、方法验证情况来看,本实验室足够成熟,测试结果的线性、最低检出限、精密度及准确度符合要求,可以开展《水质 化学需氧量的测定 重铬酸盐法》(HJ 828-2017)方法实际样品的实验分析。
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很好的一份方法确认的案例,酸式滴定管滴定和自动滴定有没有做过比较,另外滴定结果肉眼和仪器判断有没有做过比较,可以尝试一下哦!
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六,硫酸亚铁铵标定用了250mL左右是用滴定管,还是用电位滴定。低浓度的硫酸亚铁铵用高浓度的重铬酸钾标定是不是不合适啊。