主题:【第十一届原创】原子荧光法(AFS)图文经验小结

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jiang59310
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绿水青山VS金山银山战队发表于:2018/07/01 10:38:08 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复
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原子荧光法测水质汞砷硒 小结


绿水青山VS金山银山战队



首先非常感谢仪器信息网为分析仪器从业者提供了互相交流的平台,鄙人作为实验猿,做了5年的原子荧光分析,期间遇到了大大小小的问题,有一筹莫展的时候,也有找到问题后茅塞顿开的时候,很多问题的解决,都要归功于仪器论坛上大牛的分析和总结,在此感谢大牛们的倾力相助。借参加原创大赛的机会,把个人对原子荧光的理解做个小小总结,虽然谈不上有什么独到的经验之谈,但希望能让刚做原子荧光不久的初学者对这个有个大致的了解,以后少走弯路。也请大牛们对本文进行批评指正,互相交流,共同提高进步~



目录



一.方法原理

二.干扰校正

三.仪器构造

四.实验流程

五.质量控制

六.注意事项




一.方法原理






二.干扰校正


1.元素干扰
    水样中其它元素(Cu、Fe、Co、Pb、 Mn等),由于浓度较低,对测Hg、As、Se干扰不大。其它与KBH4形成氢化物的元素,会产生干扰,可使用硫脲+抗坏血酸消除。


2.物理干扰
    石英管原子化器内外两层通入氩气,形成隔绝空气,防止基态原子与空气中的氧和氮碰撞,降低影响。




三.仪器构造









四.实验流程


1.样品消解

    汞:量取5.0mL样品置于10mL比色管中,加入1mL稀盐酸-硝酸(3+1)溶液,加塞混匀,用沸水浴消解1h,期间摇晃1-2次并开盖放气。冷却,定容,混匀,当天检测。

    砷、硒:量取50mL样品置于150mL锥形瓶中,加入5mL硝酸-高氯酸(1+1)溶液,于电热板上加热(250℃)至冒白烟,冷却至室温,加入5mL稀盐酸(1+1)溶液,至黄褐色烟(氯化物气体)冒尽,此时锥形瓶剩余溶液大概2-3mL左右,冷却后转移至50mL容量瓶中,定容,混匀,当天检测。

    注意:1.在砷和硒溶液消解后期,观察溶液剩余含量,防止溶液被全部蒸干。2.消解过程中,全程开启通风橱,防止酸性烟气弥漫。


2.上机操作
(1)检查:开电脑→ 水封注水→换灯
(2)测量:开仪器→开软件→设置参数→开氩气→ 预热至少20min→ 放置样品和进样管→ 测量→出报告
(3)清洗:进样管插入高纯水清洗
(4)关机:关软件→关仪器→关氩气→关电脑


3.标准曲线设定

汞:0ug/L、0.1ug/L、0.3ug/L、0.5ug/L、0.7ug/L、1.0ug/L

砷和硒:0ug/L、1.0ug/L、3.0ug/L、5.0ug/L、7.0ug/L、10.0ug/L

4.试样制备
汞:消解后直接上机测量
砷:量取5.0mL样品置于10mL试管中,加入2.0mL盐酸、2mL硫脲 -抗坏血酸溶液,放置半小时。定容、混匀,测量。
硒:量取5.0mL样品置于10mL试管中,加入2.0mL盐酸。定容、混匀,测量。
注:若样品测量浓度超过曲线最高点,需要稀释。




五.质量控制


1.空白:小于20个样品,至少测量2个实验空白,大于20个则每测定20个样品要增加1个空白。实验空白和全程序空白值都小于方法检出限。

2.校准曲线:大于等于0.995。

3.平行样:小于10个样品,至少1个平行样,相对偏差不大于20%。

4.质控样:浓度值要在规定范围内。





六.注意事项


1.空白值偏高

原因:酸液不纯;硼氢化钾浓度过高;试管或仪器管路受到污染;灯电流或负高压较高

解决办法:更换高纯度酸液;降低硼氢化钾浓度;更换或用稀硝酸浸泡试管;用高纯水清洗管路;调整灯电流和负高压


2.原子荧光值偏低

原因:室内温度偏低,导致化学反应速度变慢;标准溶液失效

解决办法:开启暖气;增加仪器预热时间;重新配置标准溶液


3.记忆效应

原因:测量样品浓度较高时,会导致管路有少量残留,导致使后面样品浓度升高。

解决办法:清洗管路或者做空白。


4.汞灯漂移
原因:当样品数量较多时,随着测量进行,样品的浓度会出现升高趋势,准确度下降。 汞灯属于特殊光源,容易受室内环境(温度、湿度)、仪器条件(电流、负高压、载气流速)、样品和药品浓度的影响。
解决办法:重新做空白和曲线。


5.还原剂配制
硼氢化钾属于强还原剂,在中性或酸性溶液中容易产生氢气,氢气会稀释蒸气中的汞,造成仪器灵敏度下降。先在水中加入氢氧化钾,再加入硼氢化钾。现配现用。


6.检查气液分离器是否注水
气液分离器作用是去除水蒸气,在输送管道上冷凝形成水珠,防止水蒸气随载气进入原子化器,影响测定。因此,要在测试前检查气液分离器,并注水,使液面高度高于通气孔。




7.检查胶管
废液里含有酸,通过胶管排放,随着测量次数的增多,酸对胶管的腐蚀程度也会增加。长此以往,会造成胶管破损,渗漏出来的酸液会污染仪器,也会影响测量的顺利进行。在测试前检查胶管,在测试后用高纯水清洗管路,去除管路残留的废液。


8.预热
在进行元素灯预热时,应该在测量状态下进行。如果仅仅开通灯电流,是达不到预热目的的。预热时间至少为20分钟。


9.酸度
标准溶液和样品的酸浓度应保持一致,以免测量误差。


10.实验室环境
实验室温度应控制在20±5℃,湿度控制在50-70%。温度超出此范围会影响测量结果。




多谢各位花时间阅览!
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langyabeilei
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图文并茂,操作流程清晰,不失为一篇初学者的科普文。
Insm_ee829366
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5毫升样品置于10毫升比色管中,样品稀释了2倍,最后结果计算时是需要将仪器测量所得结果乘2吗?
jiang59310
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原文由Insm_ee829366(Insm_ee829366)发表:5毫升样品置于10毫升比色管中,样品稀释了2倍,最后结果计算时是需要将仪器测量所得结果乘2吗?
嗯 对 HJ694-2014里面就这么规定的 结果需要乘以2 但该结果跟不稀释就测量的结果相比 并非是2倍关系 会有些误差
Insm_ee829366
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原文由 jiang59310(jiang59310) 发表:嗯 对 HJ694-2014里面就这么规定的 结果需要乘以2 但该结果跟不稀释就测量的结果相比 并非是2倍关系 会有些误差
谢谢回复??稀释2倍后计算的结果是不是比不稀释的稍大一点?这里面用的50ml容量瓶太多了,可以用50ml比色管代替吗?
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内控也是这样稀释2倍做吗?结果好吗?
jiang59310
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内控也是这样稀释2倍做吗?结果好吗?
内控一般都超出曲线最高点的吧 当然需要稀释了  稀释2倍能落在规定范围里就好
jiang59310
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谢谢回复??稀释2倍后计算的结果是不是比不稀释的稍大一点?这里面用的50ml容量瓶太多了,可以用50ml比色管代替吗?
稀释2倍不一定比不稀释的大点,你比如说不稀释的水样测的结果是0.7几ug/L,稀释2倍水样测的结果是0.4几或者0.3几,只能说会有误差,误差有多大不好说。用比色管也可以,只要能达到准确定容目的就行。
huangza
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jiang59310
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原文由 huangza(huangza) 发表:
硒做出来效果怎样?
你是指标准曲线,还是指样品消解或质控样?标准曲线基本上能达到三个9,比汞线性相对要好。质控样也能进去。样品消解的话过程就是麻烦点。
huangza
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原文由 jiang59310(jiang59310) 发表:
你是指标准曲线,还是指样品消解或质控样?标准曲线基本上能达到三个9,比汞线性相对要好。质控样也能进去。样品消解的话过程就是麻烦点。
硒的前处理好像记得要加一步盐酸处理的