主题:【第十一届原创】两家Quechers试剂包的试用

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zyl3367898
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鹤壁农检联合队发表于:2018/07/01 11:28:10 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复
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两家Quechers试剂包的试用

QEChERS(Quick、Easy、Cheap、Effective、Rugged、Safe),是近年来国际上最新发展起来的一种用于农产品检测的快速样品前处理技术。这段时间有销售人员推销Quechers试剂包,并留下Quechers试剂包让试用。正好有两家留下试剂包,我们也用它们做了蔬菜中农残的加标回收试验,看看结果如何。
1 实验部分
1.1 仪器与试剂
GC450气相色谱仪(天美公司),GC7890B气相色谱仪(美国安捷伦公司),都有PFPD、ECD检测器,震荡器、混匀器,离心机(湘仪)。乙腈(色谱纯)、正已烷(色谱纯)、丙酮(色谱纯)、氯化钠(分析纯),A家与B家的Quechers试剂包。
1.2实验方法
A家与B家的Quechers试剂包,各取6个试剂包,分别加入甲基对硫磷、马拉硫磷、乐果、百菌清、联苯菊酯、甲氰菊酯标液,标液由农业部环境保护科研监测所提供,质量浓度均为100ug/mL,稀释后10.0 ug/mL,加入不同浓度。
1.3实验条件
有机磷检测条件  色谱柱:VF-1701MS(30m×0.25mm×0.25um);温度:80℃保持1min,以20℃速度上升到130℃,再以5℃上升到200℃,再以15℃上升到250℃,保持11min。进样体积:1uL;进样口:250℃,不分流进样;检测器300℃;进样口温度:250℃;氮气流速:30mL/min;柱流速:2mL/min;空气流速:17mL/min;氢气流速14mL/min。
有机氯的检测条件色谱柱:VF-1ms(30m×0.32mm×0.25um);DB-5(30m×0.32mm×0.25um)温度:150℃保持1min,以15℃速度上升到280℃,保持10.00min。进样体积:1uL;进样口:250℃,不分流进样;检测器300℃;进样口温度:250℃,氮气流速:30mL/min;柱流速:2mL/min。
1.4实验过程
1.4.1  A家盐析包NaAc 1.5g,MgSO4  6g,净化管是PSA 400mg,C18 400mg,MgSO4 1.2g,混匀时加玻璃珠; B家的盐析包上没有标注,净化管MgSO4:1200mg,PSA:400mg ,C18E:400mg,Carb:45mg,混匀时加陶瓷均质子。


图:A家与B家的Quechers试剂包
Quechers操作步骤



图1:称取10g样品,加入标液,涡旋,加入陶瓷均质子或玻璃珠加入10mL乙腈。


图2:分别加入玻璃珠、陶瓷均转子,加乙腈,用手剧烈振荡。


图3:加入盐析包,用手剧烈振荡,放振荡器上振荡1min ,4000rpm离心5min。


图4:吸取上清液,加入净化管,净化管4000rpm离心5min,吸取上清液,过滤膜进样瓶。
2 结果与分析
2.1 加标回收的图谱
配制马拉硫磷、乐果、甲基对硫磷、联苯菊酯、百菌清、氯氰菊酯等6种标液,加标浓度各不同,分别用两家QuECHERS试剂包进行前处理,得出如下图谱。


图5:3种有机磷标液模板。


图6:用A厂家做的第一个样品3种有机磷加标回收结果。


图7:用A厂家做的第二个样品3种有机磷加标回收结果。


图8:用B厂家做的第五个样品3种有机磷加标回收结果。


图9:用B厂家做的第六个样品3种有机磷加标回收结果。


图10:3种有机氯标液模板。


图11:用A厂家做的第一个样品3种有机氯加标回收结果。


图12:用A厂家做的第二个样品3种有机氯加标回收结果。


图13:用B厂家做的第一个样品3种有机氯加标回收结果。


图14:用B厂家做的第二个样品3种有机氯加标回收结果。

2.2加标回收的结果


2.2.2B家6个样品加标结果的重现性




2.3讨论
2.3.1重现性分析
通过以上表格,可以看出,A家与B家的6个样品的重现性相差不大,都控制在10%以上,说明提供的试剂包填料是均匀的,检测人员的前处理过程也没有什么问题。
2.3.2加标结果分析
通过表3可以看出,A家的试剂包加标结果好于B家的试剂包,有机磷类农药马拉硫磷、乐果,A家的结果高于B家的,甲基对硫磷B家的加标结果高于A家的。A家、B家的加标回收率都在70%-120%以内,符合要求。
有机氯类农药联苯菊酯A家与B家加标结果几乎一样,氯氰菊酯A家加标结果高于B家的,百菌清两家相差太大,添加量为0.15mg/kg,A家的回收率为100%,而B家的百菌清结果相差了一个数量级,可能是试剂包不同造成的,因试用包较少,无法继续试验。希望网友解答。
3 结论
蔬菜中农残检测用QuEChERS方法,简单快速,使用过程中有人提出回收率低或样品重现性差的问题。
回收率低的原因:试剂包大致相似,净化管里的填料比例不太相同,这样造成某种农药净化后,回收率偏低,例如百菌清,同样的条件同样的加标量,A家与B家的结果相差一个数量级,猜想可能是净化管填料不同所致,B家的净化管里有Carb:45mg,不知它对百菌清的回收率是否有影响,因为试用的试剂包有限,无法继续试验。建议在选择试剂包时,还是要根据自己常做项目,进行试用,本次试验只做了6种农药的加标回收率,不能以偏盖全,因为试用装有限,不能对常用的30多种分别试验,也是一种缺陷。
重现性不好:QuEChERS方法操作简单,各步骤也要注意一致性,否则重现性不好,例如称取样品时要搅匀样品后再称取,振荡时保持时间致,加入乙腈与盐析包后,都用振荡一下,再去涡旋或振荡,让样品与试剂充分混匀,每加一步就混匀一次,离心后吸取上清液时,不要吸取底部杂质等。
QuEChERS方法相比一些国标方法,简单快速,检测人员的受有毒有害气体的伤害较少,受到检测人员的欢迎,这种方法正在写进国标里,相信不久将来,QuEChERS方法将逐渐推广开来,那么检测机构在选用QuEChERS试剂包时,还是要先试用,再购买适合检测物质的试剂包。


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zyl3367898
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因为没有用气质,只能在气相上先试试,准备按232008.113,Quchers前处理方法,再找试剂包,上气质来做。
huangza
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唔话俾你知
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quechers比较多是用于lcmsms,单四级杆GCMS也有不少文献方法,用在GC是有点大材小用了,百菌清是会被carb吸附的
该帖子作者被版主 我是风儿2积分, 2经验,加分理由:有道理
zyl3367898
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是的,如果有carb,百菌清的回收率会很低。
伊瑶
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zyl3367898
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不知何时有气相Quechers方法。也解脱了检测人员的工作量。
我是风儿
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净化后的样液中的溶剂是乙腈,长期大量的上乙腈有机相,是否会损伤气相的色谱柱啊
狂想曲
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真好,有大量的时间可以搞测试,研究。我们一个月不休息天天加班前处理,出报告都弄不完……
zyl3367898
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是的,需要增加最后一步,氮吹,然后加乙酸乙脂定容。