主题:【第十一届原创】微波消解仪使用注意事项

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伊瑶
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鹤壁农检联合队发表于:2018/07/01 11:28:15 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复
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根据中心要求,安东帕公司工程师来我中心进行了微波消解仪操作培训,通过学习,让我有很多收获和感触,并总结了几点使用过程中应注意的事项,现将学习过程与大家分享。

    工程师讲解内容分两部分,第一部分主要讲解了微波消解仪的基本原理及组成结构,微波消解仪的内置软件操作使用,新方法如何设定,程序设定的建议,图谱解析,微波消解仪的日常保养和维护,以及微波消解仪的常见故障及解决方法,常见问题处理步骤等,讲的很详细。第二部分实微波消解仪的现场操作培训,我们现场提问,老师现场回答,在学习过程中,我们展开了热烈的讨论,向老师提出了各种各样的实验室常见问题,老师都做了解答,使我受益匪浅。


在实际操作过程中,总结了几点使用微波消解仪的注意事项:
1为了避免仪器内外的腐蚀,应控制环境的温度和湿度,过高的温度和湿度会导致仪器内外部分的腐蚀,甚至影响设备的正常工作,建议温度20℃,相对湿度低于60%,无冷凝水产生。
2称样量控制在0.5g以下,对于未知样品,从0.1g开始做起,油脂含量高的有机物样品,可以称0.2g-0.3g左右为宜。
3尽量不要做少于4个 的实验,如果样品数量少于4,8,12,16,24个,要用溶剂补齐空位,空白不能为纯水。
4所有样品建议预消解:加好样品与酸后浸泡过夜,在加热板上加热40分钟左右,预消解温度可以设置到140-150℃,赶酸温度可以参照预消解的温度设置。如果发现预消解时有酸损失,可以在冷却后适当补充1-2mL硝酸,这样可以提高样品的消解效果,防止消解罐过压,防止样品沾附在管壁,损坏消解罐。
5消解程序完成后,尽快将转盘转移出炉腔,以免酸气溢出腐蚀仪器。
6消解管的上盖,不要放入酸液中浸泡以免损坏其内的密封o型圈以及金属垫片,从而影响上盖的自动泄压功能,同时上盖也不要高温烘干,实验完成后,用清水冲洗自然晾干即可。
7消解转子上的外盖里面的一圈泡沫垫圈,如果变色或者被腐蚀,都要及时更换掉,平时不使用时,不要把上盖紧紧地盖在外管上面,轻轻的旋于外管上或者两者分开放置即可,以免外盖内受过酸气腐蚀的泡沫垫圈损坏消解转子上边边缘的图层。
8实验完成后,及使用湿润的布或者纸张擦拭炉腔内部,仪器的外盖保持敞开,自然阴干。
通过这次学习,使我增长了知识,开阔了眼界,创新了思维,不但解决了工作中存在的疑惑,而且发现了自己理论知识和实践经验的匮乏,找出了自己的不足,明确了今后学习的方向,为下一步更好的开展工作打下良好的基础。并使我认识到通过系统的理论学习和实验培训,通过与老师和其他学员的交流探讨这种方式,可以更快的提升检测人员的专业素养和操作能力,更快的提高检测人员的检测水平。
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请问用微波消解pb时加5ml硝酸,1ml过氧化氢,程序完成后150度赶酸,完成后原吸石墨炉测,样品空白比样品高,有办法解决吗?
伊瑶
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使用微波消解,要注意安全,楼主的注意事项很重要。
tang566
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原文由 Insm_836424a7(Insm_836424a7) 发表:
请问用微波消解pb时加5ml硝酸,1ml过氧化氢,程序完成后150度赶酸,完成后原吸石墨炉测,样品空白比样品高,有办法解决吗?
消解罐可能没清洗干净。消解罐清洗后用酸液浸泡。
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2018/7/20 8:09:58 Last edit by tang566