主题:【第十一届原创】两种前处理方法测定土壤中的铅、镉结果对比

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伊瑶
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鹤壁农检联合队发表于:2018/07/01 11:45:10 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复
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测定土壤中的铅、镉,常规消解方法是电热板消解法,随着微波消解技术的发展,在土壤溶解过程中,得到了广泛的应用,首次使用微波消解法做样品前处理,用火焰原子吸收光谱法测定土壤中的铅、镉。现将这一过程分享给大家。
        1、实验部分
        1.1主要仪器与试剂
  S2AA Sysem型原子吸收分光光度计、Pb、Cd空心阴极灯、微波消解仪、电子天平
  硝酸:优级纯、盐酸:优级纯、氢氟酸:优级纯,高氯酸:优级)等
        1.2样品前处理
  (1)微波消解法
准确称取土壤样品0.1g于微波消解罐中,用去离子水湿润后,加入6mLHCcl,2mLHNo3,2-5mLHF,放入消解仪中,设置好实验参数,启动程序,按照一定升温程序(参照表1)进行消解。冷却后加入1.0mLHCLO4,在电热板加热,温度控制在150℃,加热至冒浓厚高氯酸白烟且内容物呈不流动状态时,取下冷却,加入1mL稀硝酸溶液,温热溶解可溶性残渣,转移至容量瓶中,摇匀,保存于聚乙烯瓶中,待测。同时做全程空

表1 微波消解升温程序参考表


                               

 

升温时间(min)
 

消解温度(℃)
 

保持时间(min)
 

7
 

室温-120
 

3
 

5
 

120-160
 

3
 

5
 

160-190
 

25




                            图1



  (2)常规电热板消解法



准确称取0.5g试样于50mL聚四氟乙烯坩埚中,用水湿润后加入10mL盐酸,于通风橱内的电热板上低温加热,使样品初步分解,带蒸发至约剩3ml左右时,去下稍冷,然后加入5mL硝酸,5mL氢氟酸,3mL高氯酸,于电热板上中温加热,中途视情况可再加入3mL硝酸,3mL氢氟酸,1mL高氯酸,重复上述消解过程,当内容物呈粘稠状时,去下稍冷,用水冲洗坩埚盖及内壁,并加入1mL盐酸溶液,温热溶解残渣,然后全量转移至分页漏斗中,加水至50mL处,在分液漏斗中加入2.0mL抗坏些酸溶液,2.5mL碘化钾溶液,摇匀,然后准确加入5.00mL甲基异丁基甲酮,振摇1-2min,静置分层,取有机相备测。同时做全程空白。



                            图2





1.3仪器工作条件

表2仪器工作条件

                                   

 

元素

 

波长(nm)

 

灯电流(mA)
 

通带(nm)
 

燃气流量(L/min)
 

Pb

 

217.0

 

3.5

 

0.5

 

1.1

 

Cd

 

228.8

 

3.5

 

0.5

 

1.2



1.4测定



1.4.1铅、镉标准曲线的配置



混合标准系列的配置:取铅镉混合标准使用液,用盐酸并用水稀释至50mL左右,加入2.0mL抗坏些酸溶液,2.5mL碘化钾溶液,摇匀,然后准确加入5.00mL甲基异丁基甲酮,振摇1-2min,配制成以下标准系列:MIBK中Pb的浓度:mg/L,0.000,0.500,1.000,1.500,2.000,2.500,3.000,MIBK中Cd的浓度:mg/L,0.000,0.150,0.300,0.450,0.600,0.750



1.4.2标准曲线的绘制与测定



按仪器工作条件,分别测定标准系列,空白溶液,样品溶液吸光度,仪器自动绘制标准曲线并读数。

表3铅的标准溶液浓度


                                                               

 

元素
 

1
 

2
 

3
 

4
 

5
 

6
 

7
 

 

标准溶液含量(mg/L)
 

0.000
 

0.500
 

1.000
 

1.500
 

2.000
 

2.500
 

3.000
 

吸光度(A)
 

0.000
 

0.025
 

0.052
 

0.080
 

0.104
 

0.131
 

0.155
 

回归方程
 

Y=0.521x+0.000          r=0.9998




                                    图3


表4镉的标准溶液浓度


                                                               

 

元素
 

1
 

2
 

3
 

4
 

5
 

6
 

 

标准溶液含量(mg/L)
 

0.000
 

0.150
 

0.300
 

0.450
 

0.600
 

0.750
 

吸光度(A)
 

-0.001
 

0.074
 

0.147
 

0.218
 

0.280
 

0.352
 

回归方程
 

Y=0.467x+0.0040          r=0.9996


2、结果与讨论
2.1加标结果
取同一样品称取6个样,在里面分别加入铅标液25ug/mg,镉标液0.1 ug/mg,分别用(1法)即微波消解法和(2法)即电热板消解法进行前处理,然后按最佳实验条件进行6次平行实验,结果见表3

表5 样品加标测定及结果


                                                                                               

 

序号

 

铅(1法)

 

铅(2法)

 

镉(1法)

 

镉(2法)

 

1

 

25.5

 

25.1

 

0.198

 

0.195

 

2

 

24.8

 

24.2

 

0.199

 

0.198

 

3

 

23.6

 

23.1

 

0.204

 

0.203

 

4

 

25.3

 

25.1

 

0.206

 

0.205

 

5

 

24.7

 

24.2

 

0.197

 

0.194

 

6

 

23.9

 

23.5

 

0.205

 

0.201

 

RSD(%)

 

3.1

 

3.3

 

1.95

 

2.21


2.2讨论
微波消解法和电热板消解法进行前处理,并用火焰原子吸收法进行测定,将两种方法的测定结果进行比较,结果显示,两种消解方式的平均值均在标准样品允许值的范围内,说明样品的消解是比较完全的。微波消解比电热板消解平均值高,分析原因可能是微波消解温度高且温度分布均匀,人为干扰少。用微波消解的平均值与标准样品相关性更好,相对标准偏差基本低于电热板消解,可见微波消解的精密度较高。
3、结论
通过实际操作发现,微波消解法和电热板消解法进行前处理都能较准确的测出土壤中铅、镉的含量,但相比较,微波消解法操作简便,流程耗时短,消解温度高且均匀,消解完全,效率高,精密度和准确性均好,准确可靠。

该帖子作者被版主 冰山10积分, 2经验,加分理由:鼓励原创
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两种方法来做对比,数据很完整,内容很详细。
简爱
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同款微波消解仪和Thermo原吸仪飘过!!看标线点,应该是火焰做的吧?不知道你用石墨炉做过这两个元素吗?
冰山
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加标浓度是怎么回事?25ug/mg、0.1ug/mg是什么意思?另,“两种消解方式的平均值均在标准样品允许值的范围内”这一观点是如何得出的?样品加标与标准样品不一样,还有提到的"允许值的范围”是多少?
zal
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如果把冰山老师的提的问题写进来就是一篇不可多得的好文章了
huangza
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qq250083771
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原文由 冰山(yang_qingwen) 发表:
加标浓度是怎么回事?25ug/mg、0.1ug/mg是什么意思?另,“两种消解方式的平均值均在标准样品允许值的范围内”这一观点是如何得出的?样品加标与标准样品不一样,还有提到的"允许值的范围”是多少?


1 这个写法确实是存在问题的,加标量的话一般是按照加入浓度为多少的标液多少毫升,最终换算为毫克量或者是按照最终定容体积换算为浓度。加入多少μg/mg,此说法按照我的理解,应该是欠妥!另外μg/mg中,μ写错了
2 对于此种样品,是由国家标准物质的,建议直接做国家标准物质就行了,加标回收率建议用于一些不能找到标准品的实验中!
3 现在土壤中铅和镉的测定方法中应该是有这一种方法,但是不知道使用是否广泛,一般可能是不是直接用石墨炉法测定要简单一些!
以上观点纯属个人建议,说话比较直接,如有不妥,请见谅!!!
该帖子作者被版主 冰山5积分, 2经验,加分理由:欢迎讨论
wccd
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其实质是两种样品前处理的介绍。
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2018/7/4 23:41:42 Last edit by wccd