主题:【第十一届原创】农产品—稻谷样品的制备方法

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农产品—稻谷样品的制备方法

(老兵)

摘要:全国农用地土壤污染详查已启动,虽配国家套下发了农用地土壤样品和农产品采集流转制备和保存技术规定,但相关规定较粗,对制样仪器的选择、各环节的具体操作、损耗率、过筛率检查、均匀性等操作方法和质控指标无规定,本文对此将全程序的质量保证贯穿到实际操作中,完善了稻谷样品的制备方法。

关键词:稻谷,样品制备,方法

1.目的
指导样品加工单位和制样人正确规范开展稻谷样品的制备。通过样品的风干和预处理,以达到除去样品中水分、粉尘和杂质,起到防止样品霉变、便于样品的长期保存和满足分析项目的测定要求。
2.适用范围
本方法规定了样品加工单位和制样人对稻谷分析试样制备的基本方法,适用于农用地土壤污染状况详查的稻谷样品送交加工单位后的风干制备全过程。
3.方法概述
从农田采回交到样品制备单位的稻谷样,经流转登记编号后,再将样品风干混匀、缩分、细磨、过筛混匀和分装,制备成≤0.4mm粒径的稻谷样品用于规定分析项目的测定(见图1)。


4场所、设备设施与环境
      样品制备单位应具有满足样品风干、制备与流转所需要的工作场所,对诸如灰尘、室内空气、通风、湿度和温度予以重视,为防止干扰或者交叉污染,将不相容活动的相邻区域进行有效隔离,分设样品风干室、制样室、有独立的操作工位和防污染设施;按《关于印发〈全国农用地土壤污染状况详查样品制备视频监控要求〉的通知》(环办土壤函1493号附件),安装全方位的在线影像监控设施;有样品交接打印设备,并建立和保持风干与制备场所的内务管理规定。
4.1风干室
4.1.1稻谷风干室应无鼠害和避免阳光直射样品,通风、整洁、无扬尘和无易挥发性化学物质(如酸蒸气、氨气等),并应防范周边环境和通风时外部污染环境可能对风干室造成的影响;不得与土壤风干室同处一室。
4.1.2风干室应配有多层风干样品架或晾架、操作台桌、无金属污染瓷盘、塑料铲、毛刷等清扫工具;有条件的可以增配步入式恒温恒湿箱。
4.1.3风干室应有影像监控设备、污染防控和环境条件控制措施,室内湿度不得超过60%,温度不得超过35℃。为提高风干效率,可安装恒温恒湿空调机。
4.2 制样场所和工具
4.2.1多样品同时加工制样室的每个操作工位应有防止交叉污染的有效隔离措施和通风排尘防污染设施(图2);并分区建有操作台、洗涤池,配备工具柜、样品柜、专用烘箱等。



4.2.2监控装置:摄像头应能有效监控每个操作工位,影像应实时传输到制样单位的质控(质管)部门和省质控实验室,并能提供提供完整的样品制备影像监控记录(硬盘或网盘)。

4.2.3脱穗脱粒、筛分和缩分工具:布袋、硬质木板、8mm孔径分样筛(塑料边框和尼龙材质筛网)、竹镊子、塑料方盘、分样板、分样铲(或分样器)、平口塑料小撮箕、塑料盆、无色聚乙烯布(尺寸80cm×80cm,厚度1.5~2.0mm左右)和实验用电动砻谷机等。

4.2.4粉碎工具:由钛质粉碎套件组成不含重金属污染材质的高速旋转粉碎仪或配钛转刀/瓷转刀的刀式研磨仪,瓷研钵用于余量的辅助研磨。

4.2.5混匀筛分等工具:0.3mm分样筛(塑料边框和尼龙材质筛网,用不锈钢标

准筛检查,过筛率应不低于98%)、自封袋或三维混样仪等

4.2.6样品包装用品:各样品制备实验室必须统一采用规定的包装用品,国库样和省库样采用500mL带胶塞的锥形玻璃种子瓶、备用样用300mL具内外盖无色聚乙烯塑料瓶,测试样采用镀膜自封牛皮纸袋;数量应满足所下达的工作量,具体规格要求详见表1。

4.2.7称量工具:样品称量用感量≤0.1g的电子天平;质量检查称量用感量≤0.01g或0.001g的电子天平;取样用的大号牛角勺和塑料勺等。

4.2.8清洁工具:空压机(含吹气枪)、吸尘器、毛刷、电吹风和毛巾等辅助工具。

5.组织机构和人员要求

5.1制样单位技术骨干和质量管理人员应接受省级详查工作管理机构统一组织的技术培训,所有制样人员还应通过内部培训、技能考核和能力确认并持证上岗;制样人员应相对稳定,质监员和质量管理人员应熟悉和掌握详查相关技术规定和质量管理要求;样品的摊开风干、研磨、分装和交接等岗位要有严格的技术要求并订出相应的责任制度,按规定的技术要求和程序操作,按规定的格式认真记录。

5.2承担样品制备的单位应按照技术要求,制订相应的实施方案和质量控制计划,对临时或新上岗人员加大监督频次,从严落实全过程质量监控措施,并自觉接受国家和省级详查工作管理机构统一组织的质量监督检查(简称质量检查)。在按规定提交的详查工作报告中应有样品制备的质量保证与质量控制工作内容。

5.2应指定作风严谨、工作认真的专业技术人员为质量监督员,质监员应客观、公正地开展详查质量检查工作,如实记录质量检查工作情况;质量检查中发现的不符合工作情况,被检查单位和有关责任人员应及时采取纠正和预防控制措施。

5.3每班样品加工人员不得少于2人,并指定一名兼职的质量检查员,负责对本班制样工作的自检和现场记录的审核员;在加工制备过程中质量监督员应随时进行监督检查,监督检查的内容是对样品加工制备要求的执行情况,岗位责任制的履行情况,各种记录及交接手续的完成情况,样品质量与异常样品的核查情况,对失当环节、不够完善的地方或发现的问题,要及时研究解决和补救。不论是独立加工还是流水加工,都要合理分工、责任到人,以确保样品不混淆和被污染。

5.4制样单位应指定至少1名专职的制样质量监督员和兼职样品管理员,分别负责对本单位采样工作质量的检查和样品流转交接;省质量控制实验室设立“省农

产品样品流转中心”具体负责样品的流转交接、质检验收、质量监督和二次编码

分发与留样回收等工作。

6 加工制备步骤

6.1样品风干

    验收合格收到的稻谷样品应尽快风干,水分高的湿样应倒在铺垫有牛皮纸的瓷盘或无色塑料盘,摊成2cm的薄层放置在风干架上风干不少于1个月,不太湿的样可以连布袋挂在风干架上风干不少于3个月。急需加工的样品可以在35℃(±5℃)和湿度低于40%的快速风干室内干燥(见图3)。样品风干应充分,以确保经风干后的稻谷含水率低于13%。

6.2 样品的混匀和去净

      样品的混匀是利用原装样品的布袋或大塑料袋采用翻滚法上下颠倒混匀操作不少于8次。

      样品去净是指除去收到样品中的稻穗秸秆,生霉粒、生芽粒、瘪谷、破碎粒、植物尘和杂物,使稻谷样品保持洁净完好的状态。收到样如果未完全脱穗脱粒,应先将装有稻谷样品的布袋,用木棒捶打或用力搓揉,也可在硬质木板上(或实验台干燥的水池边沿)掼打,然后调好台扇风速,掌握适度距离将稻谷从风扇前上方缓缓倒下,扬谷风选不少于三次;并同时将待去净的样品用3mm的竹筛或塑料筛筛箥除去细小杂物和尘土(图4),称量全部稻谷样品的重量并记录。对已完全脱穗的稻谷样品只需检去杂物称重即可。

6.3 样品缩分和分装

缩分的具体操作方法是将堆锥后的样品摊平成等厚一致的圆形扁平体。将分样板或分样器放在扁平体的正中,采用过中心线四分法向下压至底部,将样品分成四个相等的扇形体,取出其中两个对顶的样品(图5),剩余样品再按上述方法缩分至剩下的两个对顶的样品接近所需的试样重量为止,多余的样品可弃去。需脱壳粉碎的剩余样品以100g~200g为宜(质控样250g~300g为宜)。

按表4-1规定将待分装样按国家样品库样品1份(250g)、省级样品库样品1份(250g)和流转中心留存备用样品1份(200g)进行分装,为预防虫害可于每500g稻谷中加0.25g谷虫净或6%防虫磷颗粒剂或0.02g的保粮磷混匀后再分装入两个锥形玻璃种子瓶,也可在专业人员指导下用磷化铝熏杀害虫。样品瓶应贴上相应的样品打印标签,省、国库样品容器内及容器外应各具标签一张。因需利用样品瓶做后续粉碎样的混匀之用,对其中的一个库存样需缓装。

6.4.1将拟粉碎的剩余稻谷样品采用自动连续进料方式通过电动砻谷机脱壳(图6),同时将所产出糙米中还含有未脱壳的稻谷检出再进行二次脱壳。脱壳后的糙米需用不加热的电吹风和2mm分样筛除尽谷糠,经处理后的糙米中不得含有稻谷、谷糠和其它异物。


6.4.2然后再将糙米用不含重金属污染材质的高速旋转粉碎仪或配钛转刀/瓷转刀的刀式研磨仪粉碎(图7),按仪器操作要求启动仪器完成粉碎,合并清扫粉碎仪粘附的样品后,将全部粉碎样用0.3mm的分样筛过筛,筛上的残余样品颗粒再用瓷研钵磨碎至全部过筛,严禁丢弃


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6.4.3将全部过筛后的样品装入缓装稻谷库存样的锥形瓶,盖上塞后上下颠倒翻滚不少于8次后,全部倒出装入测试用样的自封牛皮纸袋,称重计算损耗率并记录。需制备稻谷密码平行样的样品要另外分装2份送检样品各250g(最少不低于100g),3份样品应在分装后集中放入同一包装袋内流转。样品制备过程应确保每份样品的均匀性和代表性,如果密码平行样总重大于400g,建议采用不小于1升容积的塑料自封袋或三维混样仪混匀。


7.样品制备质量保证与质量控制
7.1总体要求

7.1.1对样品制备全过程实施由制样小组、制样单位和质量控制实验室组成的三
级质量检查。省级质量控制实验室和制样单位应使用影响监控设备对制样流程进行实时远程在线监控。制样小组自检率应达100%,制样单位的质量检查率不得低于5%,省级质量控制实验室的质量检查率不得低于0.5%。重量验收检查一般
应符合表4-1要求,重量偏少的特殊样须标注稻谷样分装前总重。
7.1.2 样品制备手持终端的使用。样品制备人员通过手持终端查询样品信息、扫描样品标签二维码接受送达样品后分类存放;扫描样品标签二维码对样品进行初步制备,采样手持终端配套蓝牙打印机打印制备分装样品标签(图9);扫描样品标签二维码流转样品。并利用终端连接电脑将“稻谷样品制备记录表”打印出来,经校核、审核后签字归档保存。


7.2 内部质量检查
7.2.1样品制样单位样品管理员应对野外采样组移交的样品进行全面核对,检查内容包括:样品与采样记录是否一一对应,样品是否霉变和污染,样袋是否完整、编号是否清楚、原始重量是否满足要求,样品数与样袋数是否一致,样品编号与样袋编号是否对应,是否有样袋破损和样品标签是否完整正确等。对发现问题应及时更正,并在终端打印的“样品交接记录”上记录和签字确认。
7.2.2质量监督员要在现场或利用远程监控观察样品风干—粉碎—过筛—拌匀—称重—装瓶等全过程等操作是否合理;是否有随意丢弃样品现象,经预处理后的糙米中是否含有稻谷、谷糠和其它异物,样品过筛用的筛子、加工仪器是否完好、操作环境及工具清扫是否干净;样品混匀、重量、装瓶、标签是否符合规定要求等;样品缩分是否做到充分混匀后等量缩分;并认真填写 “稻谷样品制备检查原始记录表(表2)”。
7.2.3损耗率的质量控制:分析试样在制样全过程中,应尽量减少样品损失,但是粉碎时的样品的蹦跳和制样器具粘附残留都可能使一部分试样损耗,样品损耗将影响试样质量。因此制样单位质监员须对粉碎阶段的损耗率进行抽检,抽检率不低于10%,损耗率不得超过5%。若损耗率超过5%,应特别注意粉碎腔室对样品的沾附问题,是否已清扫干净。损耗率的计算式为:
7.2.4 对检查中发现的问题,质量检查人员应及时向有关责任人指出,并根据问
题的严重程度要求其采取适当的纠正和预防措施。如果制样小组或制样单位存在未按规定的制样方法制备土壤或稻谷样品、未采取有效的环境条件控制措施防
止样品在制备和加工过程发生沾污、已加工样品的样品重量或粒度未达到规定要求、样品标识不清或样品包装容器不符合规定要求、不能提供完整的样品制备影像监控记录等情节严重且难以整改的质量问题,应采取以下措施:对制样小组:
制样单位应将发现严重质量问题小组的检查比例提高一倍。如仍然发现存在严重质量问题,制样单位应要求该制样小组重新制备最近两次检查期间制备的所有样品,或安排其他合格的制样小组重新制备相关样品;如未发现新的严重问题,该制样小组应重新制备发生严重质量问题当日制备的所有样品。
7.3 外部质量检查
7.3.1省级质量控制实验室质量监督人员利用终端对制样单位进行全面核对,待加工样品的检查内容包括:样品与采样记录是否一一对应,样品是否霉变和污染,样袋是否完整、编号是否清楚、原始重量是否满足要求,样品数与样袋数是否一致,样品编号与样袋编号是否对应,是否有样袋破损,样品标签是否完整正确等。
制备、待流转和已入库样品的检查内容包括:分装的样品的数量和重量是否满足要求、样品编号与交接单编号是否对应、样品瓶(袋)是否完好密封、样品制备记录、检查记录和标签信息是否完整清晰;稻谷制备和储存场所是否存在鼠害。对发现问题应及时提出补救和整改措施,并填写“稻谷样品制备检查原始记录表(表2)”,然后用终端连接电脑将“稻谷样品制备质量检查记录表”打印出来,经校核、审核后签字归档保存。
7.3.2省级质量控制实验室质量监督员制样单位的样品加工过程进行实时远程在线监控和现场质量检查,检查工作量应不少于总加工样品量的5%。检查内容包括:样品干燥、粉碎、混合缩分操作是否有样品损失和相互沾污,破损分样筛是否及时更换,样品瓶(袋)是否有破损,样品瓶标签是否完整正确等;对问题
较多的制样人必须加大监督力度或提高检查比率,对出现的问题应及时做出返工或其它处理意见;质量检查人员可直接将检查结果输入质控手持终端后,打印签
字形成样品制备加工检查记录,对终端未能记录的信息可填入“稻谷样品制备检查原始记录表(表2)”。质量检查人员应依据制样检查情况对制样工作质量进行综合评价。
7.3.3过筛率检查:检查率不低于1%,可由省样品流转中心对样品制备小组交来的分析试样中随机抽取进行,抽取样品的10%称量(重量应不低于10g),用孔径0.4mm的标准筛过筛检查,过筛率≥95%为合格;当累积两批及以上试样总检查合格率低于95%时,除对不合格试样在交验现场由制备单位再次进行研磨过筛混匀外,还应加倍增加检查率,直至多批试样总检查合格率不低于95%。若总合格
率仍低于95%,应停止该制样单位的试样制备工作,检查试样制备过程中各个环节,排除造成试样制备不合格的因素,并重新抽查制样质量直至合格率达到要求,检查结果记入“稻谷样品制备检查原始记录表”。
过筛率的计算式为:
7.3.4入库稻谷样含水率检查:检查率不低于5%,当累积检查5个以上样品时若发现水分含量>13%样品的比例超过40%,除对不合格入库样由制备单位再次进行干燥外,还应加倍增加检查率,直至多批试样总的检查合格率不低于95%。检查方法依据《食品安全国家标准 食品中水分的测定》(GB5009.3-2016)。
7.3.5对制样单位:省级质量控制实验室应将发现严重质量问题制样单位的质量检查比例提高两倍。如仍然发现存在严重质量问题,省级质量控制实验室应要求该制样单位重新制备最近两次检查期间制备的所有样品,或安排其他合格制样单位重新制备相关样品;如未发现新的严重质量问题,该制样单位应重新制备发生严重质量问题当日完成的所有样品。
8.注意事项
8.1为保证试样的代表性和一致性,必须确保样品充分混匀后方能缩分或装瓶(袋),每次全部过筛后的样品均应在研钵、塑料容器或物料均混仪充分混匀后,方可装入样品瓶(袋)内和进行后续的操作。
8.2所有样品在制备过程中均应用终端扫描记录,每天或批样品制备完后,制样人与质检员要认真填写“稻谷样品制备检查原始记录表(表2)”和做好下一步的或交验入库工作。
8.3制样中,采样时的样品标签、粘贴有标签的样品瓶(袋)与样品应始终放在一起,切勿将不同的样品混淆;每个样品经风干、磨细、分装后送到实验室的整个过程中,使用的包装、工具与样品或工位编号始终一致,装瓶前应再次核对样品编号是否相符。
8.4对收到新采的稻谷样品要及时放在塑料样品盘上或垫有牛皮纸的搪瓷盘再置于样品架上,摊成薄薄的一层进行自然或快速风干。
8.5 用电动砻谷机脱壳时应将风量开至最大,并视稻谷粒径的大小调整好辊距,不得过度调小辊距加工稻谷,否则容易造成糙米表层损失,使分析测试结果偏低。
8.6 使用高速旋转粉碎仪必须严格遵守仪器操作规程,添加糙米须连续少量匀
速。
8.7为确保样品粒径和过筛率符合要求,可采用0.27mm或0.30mm的尼龙分样筛过筛;在继粉碎研磨和过筛过程中,不得随意丢弃筛上残余的样品,必须全部过筛充分混匀后才能分装。
8.8制样所用工具和操作台面每处理一份样品后必须清洁干净,每天工作结束后应全面清扫,以保持制备场所操作环境的清洁和防止交叉污染。
样品交接时,送样人和接样人双方应同时清点核实样品,做到各类样品一一对应,并在交接单上签字确认,交接单由双方各存一份以备查。
8.9样品库应保持干燥(相对湿度<75%)、阴凉(10℃~20℃)、通风、无阳光直射、无污染;至少每半年检查检查一次样品,防止霉变、虫害、鼠害及样品标签脱落等,发现问题应及时采取补救措施。
8.10送交检测实验室的无机分析样品应在15天内完成分析测试,并自封好妥善贮存测毕剩余样,并避免日晒、高温、潮湿和酸碱等气体的污染,待分析数据核实无误并经省质量控制实验室同意后才能弃去。


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2018/7/1 17:02:29 Last edit by wangliqian
wodehisense
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xx_dxd_xx
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要不是看获奖公告,差点漏掉了好文章。这么完善的内容,已经达到起草标准的程度了啊。
vm88
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要不是获奖作品公布,还不知道有这篇好文章,很适合做标准,非常正规。
huanyu123
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咨询下高速旋转粉碎仪和刀式研磨仪厂家和型号。谢谢
老兵
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原文由 huanyu123(huanyu123) 发表:
咨询下高速旋转粉碎仪和刀式研磨仪厂家和型号。谢谢
高速旋转粉碎仪为格瑞德曼FM100 ;刀式研磨仪有Retsch的GM200/300 和格瑞德曼的HM100等。