主题:【原创】气相色谱柱选型指南

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为一个分析选择最合适的色谱柱可能是不确定的,有时是一件困难的事。
本文通过对气相色谱柱的四个主要参数,固定相、内径、柱长和液膜厚度的概述,提供简单的气相色谱柱选型方法,以供参考。


固定相
的选择一般从极性和相互作用力进行考量。如果不确定要使用哪种固定相也无任何相关信息,可从非极性柱开始尝试。

固定相极性
非极性DB-1(100%二甲基聚硅氧烷),DB-5(95%苯基-95%二甲基聚硅氧烷)
中极性DB-17(50%苯基-甲基聚硅氧烷),DB-1701(14%氰丙基·苯基-甲基聚硅氧烷)
极 性DB-WAX(聚乙二醇),DB-FFAP(硝基对苯二甲酸改性的聚乙二醇)

■ 使用极性最弱的固定相能提供满意的分离度和分析时间
■ 使用极性与溶质的极性相似的固定相
■ 避免使用含有与选择性检测器产生高响应官能团的固定相
■ DB-1或DB-5、DB-1701、DB-17和DB-WAX以最少数量的色谱柱能覆盖最大范围的选择性
■ PLOT柱用于在高于室温的柱温下分析气体样品

02
内径
内径/mm0.100.180.200.250.320.450.53
理论塔板数/米12500660059404750371026402240

*溶质的最大柱效(k=5)



色谱柱内径对柱效、保留、压力、载气流速和容量都有影响。
当需要较高柱效时,使用0.15、0.18或0.25mm内径的色谱柱。0.15和0.18mm内径的色谱柱十分适用于泵容量低的GC/MS系统。内径较小的色谱柱具有的柱容量最小,并需要最高的柱头压。
当需要较高的样品容量时,使用0.32mm内径的色谱柱。与0.25mm内径的色谱相比,它们对于不分流进样或大体积(>2μL)进样时早流出的溶质有更佳的分离度。
只有在仪器配备大口径直接进样器并需要较高的柱效时,才使用0.45mm内径的色谱柱。特别适用于高载气流速的情况,比如吹扫-捕集、顶空进样器和阀进样的应用
只有配备大口径直接进样器时,才使用0.53mm内径的色谱柱。特别适用于高载气流速的条件,比如吹扫-捕集和顶空进样器。0.53mm内径色谱柱在恒定的膜厚情况下具有最高的样品容量
液膜厚度



色谱柱容量表(ng)




膜厚,μm


色谱柱内径,mm


0.18-0.20


0.25


0.32


0.53


0.10


20-35


25-50


35-75


50-100


0.25


35-75


500-100


75-125


100-250


0.50


75-150


100-200


125-250


250-500


1.00


150-250


200-300


250-500


500-1000


3.00


400-600


500-800


1000-2000


5.00


1000-1500


1200-2000


2000-3000

柱膜厚度对保留、分离度、流失、惰性和柱容量有影响。
对于0.18-0.32mm内径的色谱柱,其平均或标准(即,不厚也不薄)膜厚为0.18-0.25μm,可用于大多数分析。
对于0.45-0.53mm内径的色谱柱,其平均或标准(即,不厚也不薄)膜厚为0.8-1.5μm,可用于大多数分析。
厚液膜色谱柱用于保留和分离挥发性溶质(如,轻质溶质、气体)。厚液膜色谱柱惰性更好,柱容量更大。厚液膜色谱柱表现了较高的柱流失,降低了使用温度上限。
薄液膜色谱柱用于降低高沸点、高分子量溶质的保留(如,类固醇、甘油三酯)。薄液膜色谱柱惰性较低,具有较低的柱容量和柱流失。
柱长
短柱10~15米分离少于10个组份的样品
中长柱20~30米分离10~15个组份的样品
长柱50米以上分离50个组份以上的样品

柱长对柱效、保留(分析时间)和气体流速有影响。


如果不知道最佳长度,请先使用25-30米长的色谱柱


10-15米的色谱柱十分适用于分离含有很容易分离溶质的样品或含溶质较少的样品。内径很小的色谱柱通常长度较短以降低柱头压 。


如果通过其它方法(较小内径、不同的固定相、改变柱温)不能达到满意的分离度时,应使用50-60米长的色谱柱。这种色谱柱适合分离含有很多组分的复杂样品。长的色谱柱的分析时间较长、费用较高。



04
常见色谱柱选择

固定相

极性

使用温度/℃

国内产品

对应国外产品

应用范围

100%二甲基聚硅氧烷

高惰性交联非极性

-60℃~320℃

SE30、OV-1、OV101

Rtx-1、BP-1、DB-1、HP-1、SPB-1

碳氢化合物、芳香化合物、农药、酚类、除草剂、胺、脂肪酸甲酯、GC/MS

5%苯基-95%二甲基聚硅氧烷

高惰性交联弱极性

-60℃~320℃

SE52、SE-54

DB-5、BP-5、HP-5、CPSil8CB、SPB-5、Rtx-5

碳氢化合物、芳香化合物、农药、除草剂、滥用药物等

7%氰甲基-7%苯基-甲聚硅氧烷

高惰性交联中等极性

-20℃~270℃

OV-1701

DB-1701、BP-10、HP-1701、CPSil19CB、SPB-1701、Rtx-170

农药、除草剂、药物、环境样品等

50%苯基,50%甲基聚硅氧烷

高惰性交联中等极性

-20℃~270℃

OV-17

DB-17、HP-50、CPSil9CB、SPB-50、Rtx-50

农药、除草剂、药物、环境样品等

25%氰乙基,75%甲聚硅氧烷

高惰性交联中等极性

40℃~240℃

XE-60

脂肪酸甲酯、碳水化合物、中性固醇等

25%氰乙基,25%苯基甲基聚硅氧烷

高惰性交联中等极性

40℃~240℃

OV-225

DB-225、HP-225、Rtx-225

脂肪酸甲酯、碳水化合物、中性固醇等

聚乙二醇

高惰性交联极性

20℃~240℃

PEG-20M

DB-WAX、HP-WAX、Carbowax20M、SUPELCOWAX10、CPWAX52CB

醇类、游离酸、脂肪酸甲酯、芳香化合物、溶剂、香精油等

聚乙二醇20M

高惰性交联极性

20℃~220℃

FFAP

DB-FFAP、HP-FFAP、Nukol、SP-1000、CPWAX58CB

醇类、挥发性游离酸、脂肪酸甲酯、醛、丙烯酸酯、酮类等





色谱柱选择通常需要综合考虑色相因素。通过对比和试验来寻找合适的色谱柱及方法。
该帖子作者被版主 zyl336789810积分, 2经验,加分理由:原创有奖
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2018/7/31 15:55:52 Last edit by v3237657 举报
zyl3367898
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色谱柱的知识很详细,选择色谱柱时,最后一个表很有用。
symmacros
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2018/7/9 7:08:36 Last edit by jimzhu
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http://m.sohu.com/a/237591226_100200567 内容一样
yy_0324
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原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
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老师 这篇已经被拒绝了 不知道为什么还会出现这种状况
symmacros
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原文由 小官人(Insm_f06c4b79) 发表:
老师 这篇已经被拒绝了 不知道为什么还会出现这种状况
感觉奇怪,这种文章还通过了审核,现在好了,已经没有参数的那个章子了。
symmacros
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原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
色谱柱的知识很详细,选择色谱柱时,最后一个表很有用。
这篇文章是炒的,不是原创,另外厂家也有相似的内容,建议取消原创加分。