主题:【第十一届原创】消失的杀扑磷

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庄周遇上猫
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鹤壁农检联合队发表于:2018/07/03 16:58:56 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复
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今天计划做有机磷农残的检测试验,走标准曲线的时候发现,一向很乖的有机磷居然跑出来有问题,本该出现的五个标品峰,今天却有点不一样了。依次报个数,甲胺磷、敌敌畏、甲拌磷、毒死蜱,居然少了一个杀扑磷。其余四个宝宝,也比之前矮了一截。为寻找杀扑磷丢失之谜,我踏上了寻觅真凶之路。
色谱条件
色谱柱:SH-RTX-5石英毛细管色谱柱(30m ×0.25 mm× 0.25 μm ),进样模式:不分流进样;进样量:1 μl;采用程序升温,升温程序见表1.

表1  色谱柱升温程序


升温速率(℃/min)

温度(℃)

保留时间(min)

0

60

1

20

110

1

5

235

1

40

250

4


进样口温度:220°C;检测器:PDF-P;检测器温度:250℃;载气:氮气(纯度>99.999%),色谱柱流速1.04ml/min;燃气:氢气(纯度>99.99%),流速62.5mL/min;空气,流速90.0mL/min。
凶手1号:杀扑磷标准储备液出现分解。
排查方法:进杀扑磷高标5ppm,出现色谱图,但是色谱图峰值很低,与之前0,2ppm的峰高相似。


图1杀扑磷高标与之前混标色谱对比图



结论:故杀扑磷的消失是由于标准曲线的标准浓度太低,与其他四位宝宝一样,都变矮了。
凶手2号:色谱柱以及进样口太脏。
排查方法:更换进样隔垫和玻璃衬管,老化色谱柱,重新进样,比较前后色谱图情况。

图2  对比柱子老化前后混标色谱图比较图



结论:更换进样口隔垫和玻璃衬管,老化色谱柱后,消失的杀扑磷出现,其余峰也恢复到之前的高度。
联想之前用这个色谱柱做过生鲜肉中的有机磷检测,可能色谱柱以及进样口污染,导致物质不出峰。通过这次简单的排查,发现如果进样口或者色谱柱过脏会导致目标峰出现被“吃掉”的现象。如果小伙伴以后也出现色谱峰变矮或者消失,很可能是进样口或者色谱柱被污染。
该帖子作者被版主 zyl336789810积分, 2经验,加分理由:原创有奖
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衬管是主要原因之一,衬管污染以后,活性点增加,会吸附不出峰。
zyl3367898
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甲胺磷也容易不出峰的,衬管污染后,极性强的农药会最先消失。
伊瑶
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日常工作中常常遇到,楼主总结的很好。
我是风儿
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分析了杀扑磷消失的原因:衬管变脏了,不过第一个方面标液杀扑磷降解这个原因可能站不住脚,因为此时你的进样条件不是一样的,所以是无从比较的。
mxl2699
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