主题:【第十一届原创】水溶肥料锰含量测定的的方法验证

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水溶肥料锰含量测定的的方法验证

NY/T 1974-2010

国联质检:任伦



一、方法概述
试样溶液中的锰在微酸性介质中,以一定量的锶盐作释放剂,在贫燃烧空气-乙炔焰中原子化,所产生的原子整齐吸收从锰空心阴极灯射出特征波长为279.48nm的光,吸光度值与锰基态原子浓度呈正比。
二、仪器与试剂
1. 仪器
1.1通常实验室仪器。
1.2火焰原子吸收分光光度计(配锰空心阴极灯)。
    1.3水平往复式振荡器或具有相同功效的震荡装置。
2. 试剂
2.1 盐酸
2.2 盐酸溶液1+1
2.3 氯化锶溶液:p=60.9g/L。
2.4 锰标准储备液:p=1000ug/ml
2.5 锰标准溶液:p=50ug/ml
2.6 溶解乙炔

三、样品的采集与保存
固体样品经多次所分后,取出约100g,将其迅速研磨至全部通过0.50mm孔径筛(如样品潮湿,可通过1.00mm筛子),混合均匀,置于洁净、干燥的容器0-20目之间的样品,混匀,装入洁净容器中;液体样品经多次摇动后迅速取出约100ml,置于洁净、干燥的容器中。
四、分析步骤
1、曲线(必要时)

1.1 仪器条件:波长279.48nm,灯电流2.0mA,负高压150.25V
1.2 标准曲线绘制:分别准确吸取锰标准溶液0ml、0.50ml、1.00ml、2.00ml、4.00ml、5.00ml至50ml容量瓶中,加水定容,混匀。此标准系列锰的质量浓度分别为0ug/ml、0.50ug/ml、1.00ug/ml、2.00ug/ml、4.00ug/ml、5.00ug/ml在选定工作曲线的火焰光度计上,根据待测溶液中锰浓度,选定标准系列的六个点,以0ug/ml标准溶液调节仪器的零点,有低浓度到高浓度分别测定各标准溶液的发射强度值。以各标准溶液锰的质量分数(mg/kg)为横坐标,相应的发射强度为纵坐标,绘制工作曲线。曲线方程: A=K1*C+K0    系数:K1=0.2643,K0=0.0016  相关性:0.99981
Mn(mg/kg)

0

0.1

0.2

0.4

0.8

1.0

A

0.000

0.023

0.049

0.107

0.208

0.262


     

2.样品的处理
2.1 固体试样
称取0.2g~0.3g试样(精确至0.0001g)置于250ml容量瓶中,加水约150ml,置于(25±5)℃振荡器内,在(180±20)r/min的震荡频率下振荡30min。取出后用水定容,混匀,干过滤,弃去最初几毫升滤液后,滤液待测。
2.2  液体试样
  称取0.2g`3g试样(精确至0.0001g)置于250ml容量瓶中,用水定容,混匀,干过滤,弃去最初几毫升滤液后,滤液待测。
五、结果处理
吸取一定体积的试样溶液与100ml容量瓶内,加入4ml盐酸溶液和10ml氯化锶溶液,用水定容,混匀,在与测定标准系列溶液相同的条件下,测得锰的发射强度,在工作曲线上查出相应锰的质量浓度,ug/ml,同时进行空白试验的测定。
试样锰的含量按下式进行计算。

式中:
w—样品的锰元素含量的含量,%;
p—由工作曲线查出的试样溶液锰的质量分数,mg/kg
P0—由工作曲线查出的空白溶液锰的质量分数,mg/kg
    D—测定时试样溶液的稀释倍数;
m—被测试样质量,g
106 -将克换算成微克的系数
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,结果保留到小数点后两位
允许差:
平行测定结果相对差不大于10%
不同实验室测定结果相对差不大于30%
当测定结果小于0.15%时,平行测定结果及不同实验室测定结果相对差忽略不计。
六、方法检出限
重复测定7次空白值
1、 空白值测定结果:

编  号

1

2

3

4

5

6

7

测定结果

0.011

0.011

0.011

0.011

0.011

0.011

0.011

平均值,A

0.011

标准偏差

0%


2、检出限计算及结果表
本方法的仪器检出限为0.011mg/kg。
七、方法精密度  对同一样品样品进行6次的测定,测定结果如下:

测定次数

1

2

3

4

5

6

样品浓度,mg/kg

1110.864

1098.109

1147.181

1148.528

1078.177

1146.883

平均值,mg/kg

1121.62

标准偏差

30.236988

相对标准偏差

2.6958%


八、本方法的精密度为3%  ,符合《水溶肥料铜、铁、锰、锌、硼、钼含量测定》 NY/T 1974-2010中给出10%样品的精密度要求。因此,本次测定均符合要求。准确度验证
进行加标回收测定,结果如下:两个个样品中分别加入锰(1000ug/ml,)标准溶液1.0ml、2.0ml进行测定

测定编号

1

2

本底值mg/kg

516.90

加标回收值mg/kg

2040.25

3027.72

加标回收率%

91.86%

95.30%



      经加标回收测定,所得数值准确度均在GB/T 27417-2017附录A规定的回收率偏差范围之内。
九、总结
本方法的检出限为0.011mg/kg。本方法的精密度为3% ,符合《水溶肥料铜、铁、锰、锌、硼、钼含量测定》 NY/T 1974-2010中给出10%样品的精密度要求,通过对 NY/T 1974-2010测定方法的检出限、精密度和准确度的评价,本方法测定水溶肥料锰含量数据准确,结果可信。此方法的准确性好,测定结果真实可靠,可用于水溶肥料锰含量的测定。
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