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气相色谱（GC）
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主题：【讨论】气相TCD测试氢气含量的一个非常奇怪的现象？？？

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florius
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发表于：2018/07/13 09:28:42 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
实验室用安捷伦7890B测试CO2电解还原反应气中的氢气，CO，CH4等含量。购买了标气，各组分100ppm的，稀释气体是N2。气相用N2做载气。
进标准气体，H2在TCD上是正峰（这个还是蛮正常的）；进反应气时，问题来了（反应气是CO2鼓吹经过电解液后的气体，绝大部分是CO2），H2组分在TCD上
居然变成了负峰！保留时间和标气一样。这是为什么呢？我们又自己配了一个CO2为底气的H2的混合气，结果H2还是负峰！请各位帮忙诊断一下
第一张图是N2为底气的标气的TCD谱图，第二张是配制的CO2为底气的H2混合气谱图

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chengjingbao
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2018/7/13 10:30:18 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
极性干扰，数据结果不大就行；
可以考虑用CO2做背景的标准气，可能标准物质使用期较短；
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dadgoh
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2018/7/13 10:31:49 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
基线电压有何变化
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florius
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2018/7/13 10:38:10 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 dadgoh(dadgoh) 发表:
基线电压有何变化
基线电压基本没有变化
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dadgoh
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2018/7/13 10:55:41 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是否在CO2浓度较大时氢的热导系数发生改变造成负峰。
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安平
byron1111
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2018/7/13 11:52:53 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用什么柱子做的
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安平
byron1111
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2018/7/13 11:54:38 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
系统里面有切换阀么？
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florius
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2018/7/13 16:56:37 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:
系统里面有切换阀么？


是六通阀进样1ml 分流10：1 用一个四通阀来切掉大量的CO2
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molecule
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2018/7/13 22:41:12 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
氮气纯度能保证么？7分多钟的峰是氧气峰么？如果是的话按这个峰形浓度应该不小，按理说这么大氧浓度的出峰方向应该和氢气一样。
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florius
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2018/7/15 11:26:37 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 molecule(molecule) 发表:
氮气纯度能保证么？7分多钟的峰是氧气峰么？如果是的话按这个峰形浓度应该不小，按理说这么大氧浓度的出峰方向应该和氢气一样。


7分多钟是co2的峰，5分钟多是h2的峰，氮气是钢瓶高纯氮
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zyl3367898
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2018/7/19 22:06:25 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
以前也出倒峰吗？是改变了什么条件才变成这个样子的？改了哪再改回去。
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