主题:【第十一届原创】火焰原子吸收测定土壤速效钾测定分析

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skytoboo
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7月三等奖

火焰原子吸收测定土壤速效钾测定分析


谭冯茂 刘榜城.上海利元环保检测技术有限公司

摘要 实验发现手动震荡(溶液冲击顶部与底部为一次震荡)震荡10秒,取样量0.5g萃取效率最佳;速效钾测定结果与样品静置时间、是否源样过滤稀释相关;速效钾含量与其他形态钾含量可能是一个动态转化过程,此发现对土壤金属形态研究有一定意义。

关键词:速效钾测定  火焰原子吸收

Abstract It was found that manual oscillation (one shock at the top and bottom of the solution shock) oscillated for 10 seconds.The sampling rate is 0.5g, and the extraction efficiency is the best.The results of quick-acting potassium determination are related to the sample standing time and whether the source sample is filtered and diluted.The quick-acting potassium content and other forms of potassium may be a dynamic transformation process, which has certain significance for the study of soil metal forms.
Key words: quick-acting potassium determination  flame atomic absorption
    土壤速效钾含量大小影响到该地区动植物生长,壤速效钾含量是为重要肥力评定依据。土壤速效钾分析测定是化肥企业对钾肥效果评价重要方法,土壤速效钾的分析方法深入研究对我国农业有重要意义。
    目前我国土壤速效钾现行分析方法为NY/T 889-2004乙酸铵浸提,火焰光度计测定,但我国经济多年高速增长,原子吸收光谱日渐普及,已有学者原子吸收光谱法应用于土壤速效钾测定。有学者表示,原子吸收测定速效钾会产生24%~38%正干扰,原则上从仪器原理对比,火焰原子吸收通过光栅筛选特征波长相比火焰光度计滤光片更为精密,本次实验通过多组数据分析发现,速效钾正干扰主因是速效钾与总钾之间存在某种溶解平衡,称样量越大正干扰越小。称样量为0.25g,每秒手动冲击摇晃10秒可萃取出大量钾离子,24h静置稳定后速效钾达到平衡,稀释测定结果准确说明溶解平衡后测定结果准确。传统火焰光度计因线性广采用萃取液直接测定故结果准确,而原子吸收测定过程中,其他作者可能未考虑溶解平衡直接稀释导致结果偏大。
    本次实验使用比色管上下冲击手动震荡,萃取时间短,占用实验室场地空间小,使用火焰原子吸收测定对日常分析推广有较大意义。钾自然丰度较高,使用比色管萃取较国标方法250ml锥形瓶更为易于密闭可有效隔离环境污染。当需要快速测定土壤速效钾时,可以取样2.00g定容25ml(50ml比色管)可快速制样测定。

1 实验部分
1.1主要仪器和仪器条件

PinAAcle 900T型原子吸收光谱仪(美国铂金埃尔默仪器有限公司),波长766.5nm,空气10L/min,乙炔2.5L/min。RS-2分液漏斗振荡器(常州浦光物理光学仪器有限公司)
1.2 主要试剂
钾标准溶液:GSB 07-1261-2000 500mg/L;钾标准系列工作溶液:1mg/L、2mg/L、3mg/L、4mg/L、5mg/L、土壤有效态成分分析标准物质GBW07458(ASA-7),乙酸铵AR(上海国药集团)。
1.3样品实验条件与前处理过程
称取土壤有效态成分分析标准物质GBW07458(ASA-7),加入1mol/L乙酸安溶液(乙酸铵需置于环境温度20-25°至实验室温度)25ml于50ml具塞比色管萃取20-25°萃取最佳,样品过0.45um滤膜过滤,经火焰原子吸收测定。

如图一,土壤均称取2.000g(精确到0.0001g),加入25ml乙酸铵浸提剂(浸提剂环境温度25°静置3h至环境温度)震荡3分钟。180转/分钟以下浸提效率较低,180~350转/分钟浸提效率开始提升;最大测定值耐然低于证书值0.36±0.02g/kg。因RS-2分液漏斗振荡器阀值为350转/分钟下振幅不够,故加入手工摇晃作为对照参考。1秒摇晃两次(溶液冲击顶部与底部为一次)摇晃3分钟。手动摇晃萃取效果最佳,但其测定结果显著高于证书值。


2.2取样质量对实验结果的影响
图2 ,土壤样品加入25ml乙酸铵浸提剂(浸提剂环境温度25°静置3h至环境温度)手动重复冲击(1秒上下冲击2次)3分钟;从0.5~2.0g随着取样量增加测定结果越小。取样量为0.50g达到最大峰值。各组数据均大于证书值0.36±0.02g/kg,取样量为2g时0.3745g/kg在范围为最佳;说明取样量对测定结果有显著影响,取样量越大,钾析出的浓度越大。取0.5g左右加入25ml乙酸铵时,为最大萃取效率。


2.3人员比对与最佳萃取时间
图3,土壤均称取0.500(精确到0.0001g),加入25ml乙酸铵浸提剂(浸提剂环境温度25°静置3h至环境温度)震荡;可知晃动10秒与5分钟测定值均高于证书0.36±0.02g/kg,手动萃取10秒可以达到检测预期目标;人员1人员2对比均大于证书值,不同人员萃取10秒均可以达到最佳萃取效率。
手动摇晃萃取效果最佳,但其测定结果显著高于证书值。


2.4未0.45um过滤样品与测定时间影响
如图四,土壤均称取0.500(精确到0.0001g),加入25ml乙酸铵浸提剂(浸提剂环境温度25°静置3h至环境温度)震荡;分别做时间测定源样(样品不过0.45um滤膜),与稀释样(样品稀释5倍且不过0.45um滤膜),发现源样与稀释样趋势大致一致且稀释样品总体大于源样;静置5小时之前稀释样品测定结果大于源样,说明样品已全部析出但未达到溶解平衡;24h后测定值与源样稀释值一致。说明溶液中土壤颗粒已经静置,土壤中的总钾与速效钾达到溶解化学平衡。


3结论与讨论
    学者高頔等发现25000r/min处理的土壤颗粒显著高于手擀处理、2800r/min(转速越大颗粒越小)说明土壤颗粒越小越容易打破土壤物理晶格,使得其他形态的钾转换为速效钾形态,从物理状态加速了其他形态的钾转化为速效钾,分析速效钾过程中应考虑到样品的物理形态、化学平衡形态转化。
    目前现行国标的速效钾分析中NY/T 889-2004乙酸铵浸提火焰光度计测定并未对测定化学平衡因素有相关要求,通过图2可知,称取质量一定时,测定结果与静止一段时间后相同,可知在日常分析过程中根据任务需要确定取样量快速测定速效钾,同时为了准确获取某地区速效钾真实含量,建议静置24h后测定数据更为准确。
    目前元素形态研究获得了可观进展,但未见有关测定过程中化学平衡因素影响测定结果相关文章,相信随着元素形态学的研究各重金属元素会获得一定突破。

4参考文献
中华人民共和国农业部.NY/T 889-2004土壤速效钾和缓效钾的测定北京:中国环境出版社,2005.
陈燕、王文美、詹晓珠.应用原子吸收光谱法测定土壤速效钾.分析仪器,2007, 4:57-59.
王敬、王火焰、周建民等.不同仪器测钾性能优缺点比较研究.土壤学报,2017,50(2):340-347.
高頔、张清、催运成等.研磨方法对土壤速效钾测定值的影响中国农学通报,2012,28(03):152-156.

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参考文献出现了点 bug,不过无所谓,我觉得这个太枯燥了,应该没人会看
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原文由 skytoboo(skytoboo) 发表:
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参考文献您是删了吗?还是什么bug呢?看我能帮到您什么吗?
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原文由 大耳朵兔兔(v3237657) 发表:
参考文献您是删了吗?还是什么bug呢?看我能帮到您什么吗?
它自己有横线。
wangjunyu
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原子吸收测钾太灵敏了,一般需要降低灵敏度
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原文由 wangjunyu(wangjunyu1113) 发表:
原子吸收测钾太灵敏了,一般需要降低灵敏度


我只是想表达一下一个新的观点,速效钾萃取效率高,它萃取是一个动态平衡,取样量小的时候偏大主要是溶解度的问题,如果静置时间足够,取样量小也是可以测准的!
    很多人以为是钾污染,其实不是的,实验主要说明这个存在的问题。
    同时,提出一个新的改进方法,提高速效钾的做样效率,改变检测这个元素的认识误区
冰山
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真是一篇有深度的好文章!作者以火焰原子吸收为测试手段,通过分析研究发现了称样量、振动方式及静置时间与测试结果的关系,并揭示了土壤样品中速效钾与其他形态钾的动态转化过程,令人有耳目一新之感!真是一篇不多见的有新意的专业论文。
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本文相当精彩,我准备对该篇论文加精,欢迎大家积极讨论,到时从中分取一杯羹!有声望拿,不要白不要,哈哈!
sdlzkw007
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我个人认为,文章里的有些说法值得商榷。首先是样品与萃取液的规定,根据标准方法来说,样品需要过筛以控制颗粒度(比表面积),这对于最后的结果至关重要,萃取液与样品的固液比例也是个关键点,正如文中提到的平衡理论,不同的比例自然就是不同的平衡点;其次是萃取的强度和时间,标准中也有明确的规定,如果不是统一的条件,结果怎么比较?!第三是AAS的测定方式,完全可以采用火焰发射的方式,通过调节雾化器和燃烧头以及燃气比例改变灵敏度,满足大范围曲线的测试。第四是萃取的器皿,标准中规定采用塑料瓶,主要是玻璃器皿可能有钾迁移,影响空白和低含量样品检测的准确性。最后一个是关于取样量与均匀分布的关系,更改取样量可能导致测试结果重现性变差。以上是个人观点,仅供参考。
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