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主题：【求助】HJ 889-2017土壤 阳离子交换量的测定 三氯化六氨合钴-分光法 ，重现性不好，是哪里出问题了吗？

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dengmao21
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发表于：2018/07/25 16:09:11 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最近连续做了几次阳离子交换量（HJ 889-2017），做出来效果都不好。我查找该方法的编制说明，用了江西红壤，四川紫土，陕西黄土三种土壤来重复，都偏低。看了他们斜率是56左右，而我们做出来是0.56左右。前面和编制单位咨询原因，目前为止，也没有收到回复。我在想这个光度法，步骤简单，不繁琐，也不知道我错在哪里了？
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2018/7/25 21:36:58 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这是一个很扯的方法，不仅与传统的标准方法和评价标准不可比，而且现有的标物测值也不能再现。就相当于土壤标物重金属浓度给的是总量，您非要用王水提取或有效态的方法来做，自然是偏低的。
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2018/7/26 8:49:12 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 老兵(wangliqian) 发表:
这是一个很扯的方法，不仅与传统的标准方法和评价标准不可比，而且现有的标物测值也不能再现。就相当于土壤标物重金属浓度给的是总量，您非要用王水提取或有效态的方法来做，自然是偏低的。
我们实验室共三个人做过，后面我自己也做了两天，做了三四十组数据，只有偶尔几次和标准测值一直。原本想偷懒，用这个简单的方法来做，能够节约很多时间。看来这个愿望落空了。还得按照原来的继续做。希望以后咱们部自己出的标准还是要实事求是。不然天天念叨要保证数据的真实可靠，殊不知源头都有问题，那就是要闹笑话了。
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2018/8/7 0:10:48 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 dengmao21(dengmao21) 发表:
我们实验室共三个人做过，后面我自己也做了两天，做了三四十组数据，只有偶尔几次和标准测值一直。原本想偷懒，用这个简单的方法来做，能够节约很多时间。看来这个愿望落空了。还得按照原来的继续做。希望以后咱们部自己出的标准还是要实事求是。不然天天念叨要保证数据的真实可靠，殊不知源头都有问题，那就是要闹笑话了。
问题出在采用不同提取能力的浸提剂测定结果不同、采用不同浓度的浸提剂测定结果也不同，三氯化六氨合钴-分光法是个颠覆传统氯化铵法或乙酸铵法的方法，目前国内尚无用三氯化六氨合钴-分光法定值的土壤阳离子交换量有证标准物质，现有有证标准物质所采用的浸提剂和浓度与三氯化六氨合钴法中浸提剂和浸提浓度均不同，如果非要把有证标准物质做对的话，建议采用LY/T1243-1999和《土壤分析技术规范》等书中的方法。
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2018/8/7 11:47:05 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 老兵(wangliqian) 发表:
问题出在采用不同提取能力的浸提剂测定结果不同、采用不同浓度的浸提剂测定结果也不同，三氯化六氨合钴-分光法是个颠覆传统氯化铵法或乙酸铵法的方法，目前国内尚无用三氯化六氨合钴-分光法定值的土壤阳离子交换量有证标准物质，现有有证标准物质所采用的浸提剂和浓度与三氯化六氨合钴法中浸提剂和浸提浓度均不同，如果非要把有证标准物质做对的话，建议采用LY/T1243-1999和《土壤分析技术规范》等书中的方法。
我们已经做对了，过段时间忙完了，我再详细说一说。
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2018/8/7 21:52:26 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 dengmao21(dengmao21) 发表:
我们已经做对了，过段时间忙完了，我再详细说一说。
中、碱性土是能做对，但pH较低的酸性土难做对。
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2018/8/8 8:56:58 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 老兵(wangliqian) 发表:
中、碱性土是能做对，但pH较低的酸性土难做对。
按照标准原文的话，中性和酸性土都难做对。标准有瑕疵，建议直接参照

ISO 23470-2007。
附件：
ISO 23470-2007阳离子交换量.pdf
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2018/8/8 9:04:54 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 dengmao21(dengmao21) 发表: 按照标准原文的话，中性和酸性土都难做对。标准有瑕疵，建议直接参照ISO 23470-2007。
近些年来发布的环境方法标准，都有类似的问题，不是难做对，质控指标虚假，就是可操作性太差，比如依据ISO标准修制定的HJ836-2017。
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2018/8/8 11:07:37 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 老兵(wangliqian) 发表:
近些年来发布的环境方法标准，都有类似的问题，不是难做对，质控指标虚假，就是可操作性太差，比如依据ISO标准修制定的HJ836-2017。
搞什么创新嘛，直接翻译过来就是。结果一创新，就做不对。我们也是看了编制说明，说是参照ISO标准，后面找到原文，才发现人家写的很清楚。
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isky007
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2018/8/28 23:44:28 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 dengmao21(dengmao21) 发表: 按照标准原文的话，中性和酸性土都难做对。标准有瑕疵，建议直接参照ISO 23470-2007。
你有没有中文版，这个看不懂啊。
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小达人
v2952776
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2018/9/17 17:43:53 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们是平行性挺好，就是质控样做不对！也不知道原因在哪儿？求解！用的是HJ889-2017
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