主题:【悬赏帖】分离度达不到

浏览 |回复11 电梯直达
Study
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悬赏金额:20积分 状态: 未解决
做微晶纤维素残留,最后两个峰分不开,换过色谱柱,分流比,衬管,喷嘴也取下清洗过,流速也调过,还是不行,下面是标准和我走出的图, 而且走到10分钟左右就有很多小峰,刚老化完色谱柱走的第一针没有,后面的就有
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荆棘鸟
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您那个不像是峰,像是程升柱流失。可以看一下第一针的刚老化完的图吗?
Study
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原文由 荆棘鸟(zongguitang) 发表:您那个不像是峰,像是程升柱流失。可以看一下第一针的刚老化完的图吗?
好,明天拍给你
yzguo
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p3109800
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我做过微晶纤维素的溶残(二氯甲烷、三氯甲烷、苯、三氯乙烯、二氧六环,溶剂是DMF溶液(1→100))
用的DB-624(30m*0.53*3.0)柱子
65℃维持5min,再以35℃/min升至250℃,维持5min
很好分开的,你可以参考下
www
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这个漂移加噪音,老化不彻底,老化色谱柱8小时以上。。。升温速率可以适当降一下,35有点快
Study
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原文由 p3109800(p3109800) 发表:我做过微晶纤维素的溶残(二氯甲烷、三氯甲烷、苯、三氯乙烯、二氧六环,溶剂是DMF溶液(1→100))用的DB-624(30m*0.53*3.0)柱子65℃维持5min,再以35℃/min升至250℃,维持5min很好分开的,你可以参考下
我主要是最后二氧六环和三氯乙烯分不开,你的流速和分流比那些是多少啊?我们那个标准上规定了要用什么柱子的
Study
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原文由 Study(Insm_a1472511) 发表:我主要是最后二氧六环和三氯乙烯分不开,你的流速和分流比那些是多少啊?我们那个标准上规定了要用什么柱子的
而且我们用的溶剂是水
Study
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原文由 荆棘鸟(zongguitang) 发表:您那个不像是峰,像是程升柱流失。可以看一下第一针的刚老化完的图吗?
这是刚老化完走的第一针[img][/img]
p3109800
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原文由 Study(Insm_a1472511) 发表:
而且我们用的溶剂是水


初始流速3.0ml/min(恒压模式) 分流比1:1
水作溶剂,兄弟,这方法不合理啊,对照液里的有机溶剂都不能保证均匀溶解啊!怎么保证检测结果的准确性?
yy_0324
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分离度达不到要求。通过大家支持和帮助来寻求解决。