原文由 夕阳(anping) 发表:
首先佩服楼主的勇于实践的精神!
其实,使用仪器自带的稀释功能不是不可以,而是有许多因素制约着测试结果的真实性。那么为何使用自带的稀释功能会产生这么大的误差呢?其中主要关键的问题是:母液——稀释液——进样针三者的有机地结合起来才能完美。
当母液选定的浓度过高而欲稀释的样品的浓度过低时,自动进样器先后吸取和注入到石墨管里的两种液体的体积比就会相差很大;而进样针的高度已经是固定的了,这时体积过小的母液滴入石墨管的量就会产生误差,这,就是测试结果误差过大的根源。而手动进行预混合到容量瓶时,这种误差就会减少到最小程度。
但是目前有的仪器厂家已经意识到这种将两种液体分步先后注入到石墨管内部进行预混合的手段会产生很大的误差的现象,于是就设计成为首先让自动进样器先后顺序吸入母液和稀释液并在进样器管路内部预混合,最后再将混合好的液体一股脑地注入到石墨管里,如此就可以减少稀释误差了。例如目前日立ZA3000系列原吸就是这样设计的。
最后再补充落实一下,我以前所说“手动进样”不是单纯利用进样器分别进样,而是先采取手工预混合样品,然后或采取仪器自动进样或采取手动进样。因为手动进样技术并不是每一个人都能充分掌握的。
原文由 夕阳(anping) 发表:手工进样技术需要日积月累,那才是真功夫,需要深厚的理论素养娴熟的操作技能以及深刻的自我思考。
首先佩服楼主的勇于实践的精神!
其实,使用仪器自带的稀释功能不是不可以,而是有许多因素制约着测试结果的真实性。那么为何使用自带的稀释功能会产生这么大的误差呢?其中主要关键的问题是:母液——稀释液——进样针三者的有机地结合起来才能完美。
当母液选定的浓度过高而欲稀释的样品的浓度过低时,自动进样器先后吸取和注入到石墨管里的两种液体的体积比就会相差很大;而进样针的高度已经是固定的了,这时体积过小的母液滴入石墨管的量就会产生误差,这,就是测试结果误差过大的根源。而手动进行预混合到容量瓶时,这种误差就会减少到最小程度。
但是目前有的仪器厂家已经意识到这种将两种液体分步先后注入到石墨管内部进行预混合的手段会产生很大的误差的现象,于是就设计成为首先让自动进样器先后顺序吸入母液和稀释液并在进样器管路内部预混合,最后再将混合好的液体一股脑地注入到石墨管里,如此就可以减少稀释误差了。例如目前日立ZA3000系列原吸就是这样设计的。
最后再补充落实一下,我以前所说“手动进样”不是单纯利用进样器分别进样,而是先采取手工预混合样品,然后或采取仪器自动进样或采取手动进样。因为手动进样技术并不是每一个人都能充分掌握的。
原文由 冰山(yang_qingwen) 发表:楼主所说的这种情况比较常见,我最近就遇到了。为何标准曲线的线性很好而未知样品所测的结果误差较大呢?这里面最关键的原因是:一般标液为水溶液所以粘稠度很低,表面张力也很小,进样针注入样品很彻底干净利落;而有的未知样品因为种种原因(这里面主要是前处理的原因)致使溶液粘稠度很大,自然溶液的表面张力也大。如此进样针在稀释或注样品时,进样针管里样品的滴落就不会完全,这就造成了“进样误差”现象。
关于自动进样器稀释的误差,有两个现象请大家注意:一、自动进样器自稀释做出的标曲线性一般都很好;二、自稀释测定的样品结果不好,我的是偏高,不知别人的是怎样?有偏低的吗?
如果说自动进样不准,为什么标曲可以做的很好?如果说它准,为什么做样品不准?
欢迎大家见仁见智,各抒己见
原文由 langyabeilei(langyabeilei) 发表:这位版友说得很对。手动进样为何不好掌握呢?这其中最关键的原因是:进样嘴每次在石墨管底部的注入样品的位置不同;换句话说就是样品液滴每次滴落在石墨管“落脚点”不同。众所周知,无论是横向加热或纵向加热的石墨管,在升温时均有“温度梯度”现象。那么,样品液滴滴落在不同的区域,所产生的“基态原子”书目也会有所差异,这就是手动进样难度所在。自然,还有一些其他的原因,例如:样品每次是否完全注入彻底了?有无回抽液?注入结束后进样嘴外壁有无沾附现象?进样嘴干净吗?进样嘴内壁有无挂液现象?等等。
手工进样技术需要日积月累,那才是真功夫,需要深厚的理论素养娴熟的操作技能以及深刻的自我思考。