主题:【第十一届原创】仪器自稀释与人工稀释之比较测试

浏览0 回复38 电梯直达
haoliangqu
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自稀释与人工稀释之比较需要这么复杂吗?会引入这么多其他产生误差的因素,最简单是你手动进样标液(或样品)一定次数 和它自动进样标液(或样品)一定次数,拿吸光度直接比不就好了吗?
冰山
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原文由haoliangqu(haoliangqu)发表:自稀释与人工稀释之比较需要这么复杂吗?会引入这么多其他产生误差的因素,最简单是你手动进样标液(或样品)一定次数 和它自动进样标液(或样品)一定次数,拿吸光度直接比不就好了吗?
本文讨论的不是自动进样跟手动进样相比。再说,若真要那么比,我得先把手动进样练好,现在的技术还是不够用。
简爱
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有水有渝
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原文由 冰山(yang_qingwen) 发表:
本文讨论的不是自动进样跟手动进样相比。再说,若真要那么比,我得先把手动进样练好,现在的技术还是不够用。
这里对比的是手动稀释与自动稀释的比较,可以选择线性的高中低三个浓度,分别手动稀释与自动稀释,都使用自动进样器进样,每个浓度分别进样5次,通过平均值和RSD比较应该比较准确。结果偏高或偏低还是系统误差,说明是仪器本身的性能决定的,要保证吸液准确,有一个最佳的吸液量范围。
冰山
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原文由有水有渝(xky0230699)发表:
原文由 冰山(yang_qingwen) 发表:
本文讨论的不是自动进样跟手动进样相比。再说,若真要那么比,我得先把手动进样练好,现在的技术还是不够用。
这里对比的是手动稀释与自动稀释的比较,可以选择线性的高中低三个浓度,分别手动稀释与自动稀释,都使用自动进样器进样,每个浓度分别进样5次,通过平均值和RSD比较应该比较准确。结果偏高或偏低还是系统误差,说明是仪器本身的性能决定的,要保证吸液准确,有一个最佳的吸液量范围。
是的,本文说的也是这个意思。遗憾的是手动稀释的沈浓度是10,20,30,40,50ug/L,而自动稀释的浓度是12.5,25.0,37.5,50.0ug/L,两者不全一样,以致有些非议。但是对样品GSB-6的稀释对比却真的做了,就是1.2与1.3之比。这两种情况下都是自动稀释做标曲,对样品的稀释却作了对比。从结果看相差还是挺大的。其实在此之前还做过一次对样品的手动稀释,当时发现结果偏低了,才开始对自动稀释有了疑惑,然后才有了本文的实验。
xww428
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想问下楼主,6月12号和6月29号所用标液每次是新配的吗?  6月29号样液是重新消解还是6月12号的同一批消解液?
6.12号
手工曲线                                                                                手工稀释
0              10              20            30            40            50            blank            sam
0.0034      0.0226      0.0477      0.0687    0.0950      0.115      0.0038          0.0762    0.0742      0.0761    0.0750
自动曲线                                                                                手工稀释    什么没做自动稀释的对比?
0              12.5          25            37.5        50                            blank            sam
0.0037      0.0353      0.064        0.0957    0.1196                      0.0043          0.0761    0.0750      0.0762    0.0742
6.29号
自动曲线                                                                                自动稀释    曲线各标准点的吸光度和样品吸光度和6月12号对应曲线比相差太大了
0                12.5            25          37.5        50                            blank            sam
0.0038      0.0325      0.0579      0.0891    0.1125                      0.0049          0.0879      0.0900
这些数据之间感觉可比性很差啊
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2018/10/9 13:21:52 Last edit by xww428
冰山
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原文由 xww428(xww428) 发表:
想问下楼主,6月12号和6月29号所用标液每次是新配的吗?  6月29号样液是重新消解还是6月12号的同一批消解液?
6.12号
手工曲线                                                                                手工稀释
0              10              20            30            40            50            blank            sam
0.0034      0.0226      0.0477      0.0687    0.0950      0.115      0.0038          0.0762    0.0742      0.0761    0.0750
自动曲线                                                                                手工稀释    什么没做自动稀释的对比?
0              12.5          25            37.5        50                            blank            sam
0.0037      0.0353      0.064        0.0957    0.1196                      0.0043          0.0761    0.0750      0.0762    0.0742
6.29号
自动曲线                                                                                自动稀释    曲线各标准点的吸光度和样品吸光度和6月12号对应曲线比相差太大了
0                12.5            25          37.5        50                            blank            sam
0.0038      0.0325      0.0579      0.0891    0.1125                      0.0049          0.0879      0.0900
这些数据之间感觉可比性很差啊


版友您好!您看得真仔细!
6月12号与6月29号的标曲是同一批标准溶液,不是两次配制的。但是样液是两次做的,不一样。我做标准物质GSB-6中的铅偏高是长期以来一直存在的问题,以前总找不到原因。现在终于认为是找到了问题所在,就是这么这样
石榴花开一年少
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请教下:GB5009.75-2014  里,微波消解后开盖赶酸。这里的赶酸有没有什么具体要求?什么温度下,多长时间,赶到剩余多少ml?
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