液相色谱之家
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主题:【第十一届原创】NY/T 1723-2009《食品中富马酸二甲酯的测定 高效液相色谱法》扩项报告

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我是风儿
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鹤壁农检联合队发表于:2018/08/05 21:27:09 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复
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8月三等奖
                                              NY/T 1723-2009《食品中富马酸二甲酯的测定 高效液相色谱法》扩项报告
报告通过代表性样品依NY/T 1723-2009《食品中富马酸二甲酯的测定 高效液相色谱法》的检测方法进行验证。                                 

3、标液配制及标液图谱的原始记录

4. 系统适应性参数
色谱柱:ACE  C18柱(色谱柱编号:1713),柱长250mm,内径4.6mm,粒径5mm
理论塔板数:富马酸二甲酯19627,拖尾因子:0.94




结论:我们使用的仪器是安捷伦的1100带紫外检测器,检测限我们只能做到0.5mg/kg,
见下图的图谱:


可是NY/T1723-2009标准写的检测限为0.05mg/kg

更换用岛津LC-20A的液相色谱仪带紫外检测器的来检测:
称取5.0克试样,按0.20mg/kg的加标水平(理论上机浓度为0.04ug/mL)

用岛津LC-20A做出来的富马酸二甲酯的工作曲线:

同样浓度的富马酸二甲酯(1.0ug/mL),在安捷伦1100上的响应为53.418mAU,而在岛津LC-20A上的响应却有573669uV=573.669mV,Au是吸光强度单位,mV是电压单位,1mAu与1mV是相当的,  也就是说岛津上的响应就是安捷伦上的响应的10倍了,所以再岛津的仪器上富马酸二甲酯依NY/T1723-2009能做到检测限为0.05mg/kg,而上安捷伦上则只能做到0.5mg/kg的检测限了。不明白为什么两家的仪器检测同样的项目,响应会相差这么大(约10倍)??
该帖子作者被版主 夏天的雪10 积分, 2经验,加分理由:原创奖励
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有水有渝
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两台仪器的灵敏度参数不一样,另外也有可能灯的性能有差异
夏天的雪
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1、看样品的色谱图,安捷伦测定时,在待测物质附近有杂质峰,在岛津中没有,是否是干扰物质的影响;2,仪器的灵敏度可能会有影响,3,仪器性能的影响,之前在两台相同的仪器上做丙酸,低浓度下,一台能检出而且峰很明显,但是另一台仪器就是未检出,基线噪音变大,检出限变大。
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2018/8/8 16:08:08 Last edit by bingwang228
夏天的雪
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楼主在做方法验证的时候都能做到标准上的检出限或者定量限吗?
vm88
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简爱
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0123gmail
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1ug/ml浓度那么低,响应不应该有那么大的。是不是抄错了?
polydiene
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你确定岛津仪器的谱图那个大胖峰是目标物吗?看着峰型像是有共流出呢?
夏天的雪
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原文由 0123gmail(v2861421) 发表:
1ug/ml浓度那么低,响应不应该有那么大的。是不是抄错了?
哪个部位?看了一下,楼主的图中是0.1ug/ml
夏天的雪
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原文由 polydiene(v2856191) 发表:
你确定岛津仪器的谱图那个大胖峰是目标物吗?看着峰型像是有共流出呢?
作者给的信息不是很全,是不太好判断,如果和安捷伦列出的谱图一样,有空白,有标样,有加标,就好判断了
我是风儿
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原文由夏天的雪(bingwang228)发表:楼主在做方法验证的时候都能做到标准上的检出限或者定量限吗?
有的也不可以啊!