主题:【第十一届原创】GB 22255-2014检测食品中三氯蔗糖

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鹤壁农检联合队发表于:2018/08/08 21:00:02 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复
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                                                                                    GB 22255-2014检测食品中三氯蔗糖
样品处理:半固体、固体试样:准确称取4.0g(精确至0.01g)样品至50mL塑料离心管,加入15mL甲醇水溶液(75+25)均质提取,(含蛋白样品加入2 mL乙酸锌和2 mL亚铁氰化钾,振摇),3500 r/min离心5 min;上清液转移至另一离心管,残渣再用10 mL甲醇水溶液(75+25)提取,离心后合并提取液至150mL鸡心瓶中,50℃水浴浓缩至约5mL,用2mL水分两次冲洗鸡心瓶,合并冲洗液至50mL离心管,加入10mL正己烷,剧烈振荡2 min,静置分层,取下层清液过HLB柱净化(使用前用3mL甲醇,3mL水活化),3mL水淋洗,抽干,3mL甲醇洗脱,洗脱液经50℃氮气吹干,1.0mL乙腈水溶液(1+9)溶解,用0.25μm有机滤膜上机测定。
液体试样:准确称取4.0g(精确至0.01g)样品至50mL塑料离心管,加入5mL水混匀,(含蛋白样品加入2 mL乙酸锌和2 mL亚铁氰化钾,振摇,3500 r/min离心5 min),取清液过HLB柱净化(使用前用3mL甲醇,3mL水活化),3mL水淋洗,抽干,3mL甲醇洗脱,洗脱液经50℃氮气吹干,1.0mL乙腈水溶液(1+9)溶解,用0.25μm有机滤膜过滤上机测定。
样品处理流程如下图:

仪器型号:戴安U-3000;  色谱柱:  Thermo C18 250mm*4.6mm等性能相近的色谱柱
检测器:蒸发光检测器
柱  温:35 ℃  ;蒸发温度:50 ℃;进样量:10 μL  流  速:1.0 mL/min
流动相:水/乙腈=89:11
配制20、50、100、200、400ug/mL三氯蔗糖标液,以指数的形式绘制三氯蔗糖的工作曲线:

50ug/mL三氯蔗糖的系统针:

样品测定谱图:

加标回收试验:加入1000ug/mL的三氯蔗糖标液40uL,相当于加标浓度为10mg/kg(方法的定量限为7.5mg/kg); 上机的理论浓度为40ug/mL,实测的浓度为:45.40ug/mL,故回收率为113.5%。

总结:本处理方法的定量限与标准方法一致,检测步骤中标准用甲醇水溶液(75+25)提取后先与正己烷分配除油酯,再取下层水相经沸水浴蒸发至近干后过柱;流程中用甲醇水溶液(75+25)提取后减压浓缩至近干,剩余水相再与正己烷分配除油脂,方法简便可行。
正己烷与水液液分配除去样品中的油脂等非极性杂质,静置分层后若分层不明显,可通过离心使两相更好的分离;
水淋洗后应抽干小柱中的水,确保甲醇洗脱液最终能完全吹干; 液体样品若含油量较大,可考虑增加正己烷除油脂的步骤;从回收率来看:本处理方法还是不错的。
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加入2 mL乙酸锌和2 mL亚铁氰化钾可以除去蛋白和脂肪。
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原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
加入2 mL乙酸锌和2 mL亚铁氰化钾可以除去蛋白和脂肪。
除去蛋白好理解,但除去脂肪,是什么原理?
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