主题:【第十一届原创】电感耦合等离子体质谱仪检定规程

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仧眞
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绿水青山VS金山银山战队发表于:2018/08/13 22:21:35 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复
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电感耦合等离子体质谱仪检定规程



1. 适用范围
本规程适用于新安装、使用中和修理后的电感耦合等离子体质谱仪(以下简称仪器)的检定。
2. 原理
电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)主要用于液体试样(包括经化学处理能转变成溶液的固体试样)中金属元素和部分非金属元素的定量分析。使用雾化器将样品溶液泵入进口系统,形成微小的样品气溶胶。样品气溶胶的一部分在等离子体被离子化,通过双锥将样品离子从等离子体提取至含有四极杆质量过滤器的真空系统中。通过离子光学系统将不同质荷比的离子输送到质量分析器中。质量分析器选择特定质荷比的离子,然后通过电子倍增器对特定质荷比的离子计数。将特定元素的离子得到的 CPS 值与校正曲线进行比较,计算出样品元素的浓度。
3.仪器
Agilent ICP-MS7900
4. 计量要求
新安装的仪器的检定,应符合仪器说明书中规定的计量要求,其计量特性应优于规程《JJF1159-2006 四极杆电感耦合等离子体质谱仪校准规范》性能指标。使用中和修理后的仪器的检定,应符合中华人民共和国国家计量技术规范《JJF 1159-2006 四极杆电感耦合等离子体质谱仪校准规范》中规定的性能指标-表1。
                                                                      表1.计量要求



5.检定步骤

(1)    背景噪声 

以2%高纯硝酸溶液进样,测量质量数9,115,209处的离子计数,分别测量20个数据,取其平均值。

《JJF1159-2006》技术指标

实测指标:9u=3.3          115u=1.6              209u=4.2
小结:背景噪声实测指标  优于 《JJF 1159-2006》
(2)  检出限
以18M Ω.cm的超纯水进样,测量测量质量数9,115,209处的离子计数,积分时间0.1s,分别测量11个数据,用测量结果的标准偏差sA的3倍除以Be、In、Bi的宁明的S,结果即为各元素的检出限,CL=3SA/S。


《JJF 1159-2006》技术指标

实测指标:9Be=1.2073ng/L      115In=0.4663 ng/L       209Bi=2.4527ng/L
小结:检出限实测指标  优于 《JJF 1159-2006》
(3)  氧化物
以1×10-2mg/L Ce溶液进样,测量质量数156,140处的离子计数,计算氧化物比156CeO+/140Ce+。

JJF 1159-2006》技术指标

实测指标:氧化物产率156CeO+/140Ce+=1.957%≤3.0%
小结:氧化物实测指标  优于 《JJF 1159-2006》
(4)  双电荷产率

以1×10-2 mg/L Ba溶液进样,测量质量数69,138处的离子计数,计算氧化物比双电荷比69Ba2+/138Ba+

JJF 1159-2006》技术指标

实测指标:双电荷产率69Ba+/138Ba+=2.448%≤3.0%
小结:氧化物实测指标 优于 《JJF 1159-2006》
(5)  质量轴稳定性、分辨率
质量轴:以1×10-2 mg/L Be、In、Bi、混合溶液进样,打印质量数9,115,209的谱图
分辨率:以1×10-2 mg/L Be、In、Bi、混合溶液进样,打印质量数9,115,209的谱图,并计算10%峰高处的峰宽度。

《JJF 1159-2006》技术指标

实测指标:

小结:质量轴稳定性、分辨率实测指标  优于 《JJF 1159-2006》
(6)灵敏度
以1×10-2 mg/L Be、In、Bi、混合溶液进样,测量质量数9,115,209处的离子计数,积分时间0.1s,分别测量20个数据,取其平均值,在除以其准确浓度值,即为个元素的灵敏度S。


《JJF 1159-2006》技术指标

实测指标:Be=8.66,In=69.12,Bi=56.75
小结:灵敏度实测指标  优于 《JJF 1159-2006》
(7)短期稳定性
以1×10-2 mg/L Be、In、Bi、混合溶液进样,测量质量数9,115,209处的离子计数,在20min内,每2min取一个数据,重复测量不少于10个数据,计算相对标准偏差RSD,即为仪器短期稳定性。

20分钟短期稳定性:


《JJF 1159-2006》技术指标

实测指标RSD:Be =1.4%,In =2.6%,Bi= 1.9%

小结:短期稳定性实测指标  优于 《JJF 1159-2006》
(8)长期稳定性
以1×10-2 mg/L Be、In、Bi、混合溶液进样,测量质量数9,115,209处的离子计数,在不少于2h内,重复测量不少于10个数据,并计算相对标准偏差RSD,即为仪器短期稳定性。
2小时长期稳定性:


《JJF 1159-2006》技术指标

实测指标RSD:Be =1.6%,In =1.9%,Bi= 1.3%
小结:长期稳定性实测指标  优于 《JJF 1159-2006》
6.结论
经测量相关参数,Agilent ICP-MS7900实测结果符合中华人民共和国国家计量技术规范《JJF 1159-2006 四极杆电感耦合等离子体质谱仪校准规范》,仪器可正常使用。
结束语:以上是我以前做电感耦合等离子体质谱仪期间核查过程,现将其整理出来,若有什么不对的地方,还望大家多多指点。另有丰度灵敏度、冲洗时间、同位素丰度比测量精度未做,希望大家能给出相应数据,完善ICP-MS所有检定参数。谢谢!
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tang566
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ICP-MS相关内容,发到ICP-MS版面,能引起共鸣,将文章转版。
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2018/8/14 13:52:26 Last edit by tang566
仧眞
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原文由 tang566(tang566) 发表:
ICP-MS相关内容,发到ICP-MS版面,能引起共鸣,将文章转版。
好的,我看下,以前很少发,不是多熟悉
999youran
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timstoicpms
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所有的考核指标,都是在 Nogas 模式下完成的,而不是 He模式。
楼主的帖子发出来,反而暴露了很多虚假行为。
图一,背景噪声 平均计数。
首先,积分时间是多少?如果是默认的0.1秒,那你这儿就是 33cps  16cps  4.2cps
其次,这个背景噪声指标 是指四极杆质量分析器不工作、只测 检测器的电子噪声。
而普通人是不知道如何操作,只让检测器SEM电子噪声的。

图二,纯水的 Be In Bi 背景平均值分别是 3cps  33cps  273cps
这就于上文 7  89  205 相互矛盾

10ppb Ce 才 280 counts,10ppb Ba 才 6959counts,你这He流量开得太高了
仧眞
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原文由 timstoicpms(timstoicpms) 发表:
所有的考核指标,都是在 Nogas 模式下完成的,而不是 He模式。
楼主的帖子发出来,反而暴露了很多虚假行为。
图一,背景噪声 平均计数。
首先,积分时间是多少?如果是默认的0.1秒,那你这儿就是 33cps  16cps  4.2cps
其次,这个背景噪声指标 是指四极杆质量分析器不工作、只测 检测器的电子噪声。
而普通人是不知道如何操作,只让检测器SEM电子噪声的。

图二,纯水的 Be In Bi 背景平均值分别是 3cps  33cps  273cps
这就于上文 7  89  205 相互矛盾

10ppb Ce 才 280 counts,10ppb Ba 才 6959counts,你这He流量开得太高了

多些L老师指出,有些地方的确没有做好,以上指标主要本实验室期间核查用,还有不足的地方请多多指出。

爱自由123
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楼主7900做的背景噪音是测 7 89  205 三个质量数背景,7900的积分时间一般是0.1s的,所以cps就是 33 16 42,而检定规程里写的是 9 115 209三个质量端的元素背景分别要小于5cps

当然,如果你不去调仪器参数,那恭喜你,你是怎么也做不过去的。
wangjstw
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我个人觉得,这个帖子还有些不妥之处。
首先,“检定规程”属于国家标准层面的东西,而且我国标准体系中有大量的检定规程存在,所以,即便个人的研究达到了国家级的水平,个人编写的东西完全有能力成为全国范围的技术规程,在得到审批、列入国家标准体系之后,个人研究最多只能算是个草稿。
其次,帖子中大量引用了JJF 1159-2006《四极杆电感耦合等离子体质谱仪校准规范》的内容,更证明了帖子与真正的规程、规范尚有很大的距离。
sdlzkw007
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目前为止,国家标准或者规范还有很多不完善的东西
HD800
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背景噪声这个指标,无论是哪个品牌的ICPMS,其实都很难做得过去
另外,感觉楼主的机器在做这些项目的时候,并没有把仪器调到最佳状态。别的不说,10ppb的In灵敏度才六十万?
阶前尘
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现在的ICP-MS根本就没有检定一说,因为就没有检定规范,目前通用的只是校准规范。所以楼主把这个检定的东西交上去,肯定是不符合项!
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2018/8/29 14:58:38 Last edit by jieqian1211