主题:【已应助】铅样品空白偏高与消解的关系探寻

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wangjstw
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最近做了一批土壤,先是用的微波消解,原子荧光测汞、砷。结果汞的结果还好,砷的根本不敢看,结果呈两极分化趋势,偏差高达百万倍之巨。实验失败!!!
复测的时候,老司机改用水浴方式消解,仍然用原子荧光测,样品结果就具有可比性了,两端极值相差也就是个加倍的关系。即便复测结果也小有问题:与上一年度的结果相比又呈整体偏低的现象。详情请移步到AFS荧光值严重漂移的可能原因有哪些?了解,谢谢。
另一个值得注意的现象是,经过上次实验后,我们的消解仪似乎被严重污染了——这两天做食品中的铅和镉,发现只要是经过消解的样,铅的样品空白值就特别高;不消解则没有问题。铅空白高,实验猿首先怀疑是新进的电子级的硝酸有问题,但又立即通过对照实验排除。附图数据由PE公司的PinAAcle 900H原子吸收光谱仪测试。
目前正在处理消解仪,包括消解管、消解罐……正在赶时间做能力验证实验,查不出最终原因很着急的。
最佳答案:qq250083771回复于2018/08/20
1 实验结果还是不要和上年的比较了吧,只能参考,最好带上质控样为好
2 其实对于土壤来说,我自身感觉微波消解没有那么好,也一直没用
土壤As Hg  水浴消解,肯定没有问题的
3 石墨炉和原子荧光,一般用优级纯试剂足以
4 食品、镉微波消解确实是不错的方法
但是如果出了问题,建议你用硝酸、高氯酸放置过夜后,电热板加热湿法消解试试
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高山流云
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消解罐使用完是怎么清洗的,泡酸缸了吗?
wangjstw
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原文由 高山流云(gaoshanliuyun) 发表:
消解罐使用完是怎么清洗的,泡酸缸了吗?
一般泡24h,但我们的酸缸浓度只有10%,配制用硝酸为65%的分析纯(而有关资料提示涉及食品检测的酸缸浓度应为20%)。
酸缸浓度偏低有影响吗?
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2018/8/19 22:16:32 Last edit by wangjstw
qq250083771
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1 实验结果还是不要和上年的比较了吧,只能参考,最好带上质控样为好
2 其实对于土壤来说,我自身感觉微波消解没有那么好,也一直没用
土壤As Hg  水浴消解,肯定没有问题的
3 石墨炉和原子荧光,一般用优级纯试剂足以
4 食品、镉微波消解确实是不错的方法
但是如果出了问题,建议你用硝酸、高氯酸放置过夜后,电热板加热湿法消解试试
wangjstw
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原文由 qq250083771(qq250083771) 发表:
1 实验结果还是不要和上年的比较了吧,只能参考,最好带上质控样为好
2 其实对于土壤来说,我自身感觉微波消解没有那么好,也一直没用
土壤As Hg  水浴消解,肯定没有问题的
3 石墨炉和原子荧光,一般用优级纯试剂足以
4 食品、镉微波消解确实是不错的方法
但是如果出了问题,建议你用硝酸、高氯酸放置过夜后,电热板加热湿法消解试试


能收到如此精彩的回答,足矣。
先采纳了,如有问题会继续求教的。
感谢。
skytoboo
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原文由 wangjstw(wangjstw) 发表:
能收到如此精彩的回答,足矣。
先采纳了,如有问题会继续求教的。
感谢。


砷无论微波或者水浴都可以做好的,偏低主要是硫脲抗坏血酸加入后静置时间不够导致吧?
关于铅的问题,一般电热或者微波空白一般是8ug/L以下,原因不明,我估计是酸的问题会多一点。
和楼上的差不多,我也不喜欢用微波,微波赶酸麻烦。如果微波做汞砷建议不要赶酸,酸量和曲线不匹配影响不是很大的(非要较真,不赶酸是不对的)。
赶酸温度过高,或者转移赶酸会有误差可能。
看到你的曲线,如果非要输入体积取样量,还要考虑含水率,推算真正取样量,你这么实际操作是有点麻烦。
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2018/9/19 11:33:32 Last edit by skytoboo
2013wbb
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会不会是酸的问题,建议用酸纯化器在在提纯一下
wangjstw
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原文由 2013wbb(ruinike) 发表:
会不会是酸的问题,建议用酸纯化器在在提纯一下


跑太远了,小实验室,没那宝贝,偶和小伙伴也是第一次听说。
一年用不了几瓶酸,一直买的是高纯度的酸,多贵也买,相信大多数实验猿也是这么做的。
半米雪
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微波消解土壤,砷和汞只用硝酸没有问题,我们一直在用,AFS上平行性和控都没问题,但铅和镉消解最好加入一定量的氢氟酸,消解的比较彻底,个人感觉微波消解在耗酸量和平行性上都要好。一般消解完土壤后,先消解管赶酸,然后多洗几次,再泡10%硝酸酸池12h,用于食品样不会有问题,我们一直都是这样用
Insm_92eb16c0
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会不会是其他的问题,酸的问题应该问题不大 我们以前做EN71-3重金属迁移的时候空白偏高的原因有很多,消解罐没清洗干净、滤纸空白高、玻璃器皿没洗干净,最主要这三点。
p3052447
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感觉是酸的问题,你是一直用的这批酸还是换了?我做铅的时候样子也是高低差的很大,后来不管是浸泡还是微波清洗都是用的进口的酸,现在都正常了