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主题：【讨论】Quechers方法要氮吹后溶剂复溶吗？

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zyl3367898
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发表于：2018/08/22 21:59:25 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
Quechers试剂包，它的方法是在样品里加乙腈，经过盐析净化后，直接上机，里面是乙腈，有人提出乙腈对色谱柱寿命有影响，应该再加一步氮吹，然后用丙酮与正已烷复溶。如果复溶后，结果有影响吗？杂质多吗？
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我是风儿
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2018/8/22 22:51:01 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
个人认为复溶更好，减少乙腈对气相色谱柱的伤害
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sdlzkw007
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2018/8/23 8:47:58 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
很好的问题，总体来说该方法优势就是快速，简单。实际上我们一直都在尝试优化，因为盐含量高，不论是液质还是GCMS，都会增加仪器设备的维护频率
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zyl3367898
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2018/8/23 11:38:01 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
为何复溶后，峰面积会增大很多，这是什么原因？
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cxshui
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2018/8/23 16:33:50 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sdlzkw007(sdlzkw007) 发表:
很好的问题，总体来说该方法优势就是快速，简单。实际上我们一直都在尝试优化，因为盐含量高，不论是液质还是GCMS，都会增加仪器设备的维护频率


1、盐含量高是一个问题，但是具体工作中到底是盐含量高对仪器的影响大，还是样品本身基质较脏的影响大呢？
Quechers方法的前处理很简单，稍微复杂一点的样品其净化效果都不太好，个人认为还是样品萃取液本身较脏对仪器的影响大
2、乙腈对GC色谱柱的损伤具体体现在哪里？我看到有些文献甲醇、乙腈、二氯甲烷都是可以直接作为溶剂进样GC-MS的，而且1uL的进样量的情况下，又会有多大的损伤呢？时不时我们过于担心了？
3、目前在不额外增加工作量的基础上，减小基质液影响的方法有：
对于LC-MS/MS，稀释一下（仪器的灵敏度高，稀释五倍一般也都能满足要求）；
对于GC-MS，添加少量甲苯进行振荡液液萃取后，萃取液也会干净一些（当然甲苯本身毒性较大，条件允许的情况下能不用就不用）
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zyl3367898
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2018/8/23 22:21:20 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果用Quechers试剂包处理后，直接上气相上测定呢？会对色谱柱有影响吗？
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2018/9/14 22:13:55 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
四楼说的很详细，也准备复溶稀释15倍上机看看。
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雾非雾
mcds
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2018/9/15 0:24:16 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
Quechers试剂包，它的方法是在样品里加乙腈，经过盐析净化后，直接上机，里面是乙腈，有人提出乙腈对色谱柱寿命有影响，应该再加一步氮吹，然后用丙酮与正已烷复溶。如果复溶后，结果有影响吗？杂质多吗？
Quechers方法的目的就是快速+MSMS的精确来当做它的优势的，所以如果再复溶速度就比较慢了，因为乙腈氮吹浓缩的速度比较慢。
杂质方面，主要就是靠试剂包里的PSA或氨基之类来净化，为了追求效率，可能萃取净化等步骤要粗一点，复溶并不会多带进去杂质的（溶剂是HPLC，相关玻璃容器经马弗炉烘烤）。
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我是风儿
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2018/9/16 8:01:53 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可是工程师说乙腈对气相色谱柱有伤害的
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雾非雾
mcds
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2018/9/16 8:54:05 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 我是风儿(nphfm2009) 发表:
可是工程师说乙腈对气相色谱柱有伤害的
都是这么说的，不过有版友说没发现有明显的伤害，不过如果长期用乙腈的话能从毛细管柱的普遍寿命对比来确定，没有对比过。
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zyl3367898
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2018/9/16 19:52:33 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我看新出的23200.113标准上，最后要氮吹，用乙酸乙酯复溶的，也是上气质质，没做过对比，如果复溶与不复溶，有什么区别？
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