主题:【第十一届原创】用安捷伦GCMS与热电TSQ GCMSMS测定茶叶中乙酰甲胺磷数据比较

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我是风儿
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鹤壁农检联合队发表于:2018/08/25 16:00:37 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复
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8月二等奖
                                                                  用安捷伦GCMS与热电TSQ GCMSMS测定茶叶中乙酰甲胺磷数据比较
仪器:Agilent  7890B-5977A GCMS
参照检测方法:GB/T23376-2009  ;检测项目:乙酰甲胺磷
样品前处理:
提取:取样1.0g(±0.01g)于50mL塑料离心管中,加入1mL饱和氯化钠水溶液(称取36g氯化钠溶于100mL水中)浸泡十分钟左右,加入15mL乙酸乙酯先均质,再加入一勺无水硫酸钠和2勺无水硫酸镁均质30s,用15mL乙酸乙酯洗均质头合并提取液,盖上盖子振摇一会,超声5min。把提取液和残渣一起直接过加有2勺无水硫酸镁的漏斗入鸡心瓶中,2×5mL乙酸乙酯洗离心管,振摇,合并提取液于鸡心瓶中。再用20mL乙酸乙酯冲洗漏斗上的残渣合并洗液,35℃旋转蒸发至剩2mL左右,待净化。
净化:10mL丙酮+正己烷(1+1, V+V)先活化TPT(10mL,2g)柱子(填料上加1cm左右高的无水硫酸钠)下接15mL玻璃离心管,将上述大约剩2mL左右的乙酸乙酯先吸出直接过活化后的TPT柱,再用丙酮+正己烷(1+1, V+V)2.5 mL×2次洗涤鸡心瓶(必要时超声波),洗液继续过TPT柱子,加丙酮+正己烷(1+1, V+V)继续淋洗柱子共收集12mL淋洗液,35℃左右氮气吹干,丙酮+正己烷(1+1, V+V)定容1mL上机测试。
前处理流程图:

仪器条件:
进样量:1μL  柱流量:1.0 mL/min
色谱柱:  DB-1701 30 m × 320 μm × 0.25 μm  HP-5MS:  30 m ×320 μm × 0.25 μm   
进样口温度:220 ℃  ;程序升温:60℃(1 min),以20℃/min  升至150℃ ,再以15℃/min 升至 230℃  ,最后以25℃/min  280℃(5 min)
MS条件:EI源;离子源温度:230℃;SIM扫描,采集离子碎片:94、95、136、142(100:49.60:211.70:22.50);采集时间段:(8~11)min
乙酰甲胺磷标液(1000ng/mL)的SIM图:

茶叶样品SIM图:

样品的测定结果:1.2mg/kg
GB2763-2016标准规定茶叶的乙酰甲胺磷要小于等于0.5mg/kg,这么说这个茶叶的乙酰甲胺磷超标了?不放心,决定换一台热电的TSQ  8000来试下:
将GCMS检测后的样液用TSQ  8000  GCMSMS,MRM模式来测下:
乙酰甲胺磷MRM采集参数:

500ng/mL乙酰甲胺磷标液测定的MRM图:

样品中乙酰甲胺磷标液测定的MRM图:

样品加标同时同样处理所得的MRM图(加标量为400ng/mL):

用热电的TSQ  8000  GCMSMS MRM模式的测定结果为0.3ng/mL,用二级质谱的测定结果相比单级质谱的测定结果应该会可靠些。看来可能是因为茶叶的基质效应的影响,用GCMS单级质谱测定结果(用94离子作为定量离子)有基质干扰吧,遇到不合格有条件还是尽量更换仪器,更换检测方法进行复测。
该帖子作者被版主 zyl336789810 积分, 2经验,加分理由:原创有奖
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有版友能具体地回答下为什么用单级质谱测乙酰甲胺磷比会二级质谱的高?
zyl3367898
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SIM模式不是只能扫描小浓度的吗?MRM扫描的浓度可以更小点。还是MRM更准确些吧。
npzyx2014
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原文由zyl3367898(zyl3367898)发表:SIM模式不是只能扫描小浓度的吗?MRM扫描的浓度可以更小点。还是MRM更准确些吧。
是的
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原文由zyl3367898(zyl3367898)发表:SIM模式不是只能扫描小浓度的吗?MRM扫描的浓度可以更小点。还是MRM更准确些吧。
张老师,你知道原因?
zyl3367898
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我也不知道原因,还是觉得三重四极杆的MRM会准确些。
vm88
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原文由vm88(v2826867)发表:标准曲线会不会不直,相关系数低。
乙酰甲胺磷是不好做
npzyx2014
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