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质谱仪现在用途越来越广泛,在使用一段时间后,或是遇到比较脏的样品,经常需要对质谱部分进行清洗和维护,离子源清洗的资料较多,本文不再阐述。四级杆的清洗比离子源更难,本文探索用较容易的方法清洗四级杆、光电倍增管和高能打拿极三个部件,调谐报告正常,达到预期的清洗效果。
一、
质谱结构我们首先来认识一下质谱内部的部件
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二、
四级杆清洗的难点四级杆是螺丝固定在腔体上,整体取下还好,如果再继续拆下去,四级杆的安装是有严格位置要求的,从下面的原理图可以看出,检测器离子需要准确聚焦,非专业人士很难将位置复原。有老师只将四级杆整体拆卸下来,用2L以上的HPLC级甲醇去淋洗拆下来的整体四级杆,效果不错。但整体拆卸下来,增加工作量,有四级杆位置移动而不能归原位的风险。
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三、
光电倍增管和高能打拿极清洗的难点这两个部件体积不大,表面非常光滑,其特点容易损坏,它镜面般光滑对清洗要求非常高,故不能有任何划痕。一般采用冲洗的方法。
四、新思路、新方法
4.1选择巴氏管
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带橡胶头的玻璃巴氏管,在清洗四级杆等部件时,可以发挥它的优势,小巧、精细、使用方便。
4.2不拆卸清洗四级杆先将离子源按规范拆卸来,将离子源与四级杆的连接部分用专用工具拆下来,这时靠近离子源端的四级杆比水平面低约1cm。拿一大张锡箔纸小心垫在四级杆下面,不要留有缝隙。将一个大烧杯与锡箔纸相连。如下图所示。用长约10cm的巴氏吸管吸取HPLC级甲醇先从外部淋洗四级杆,甲醇会通过锡箔纸流进大烧杯。然后再将巴氏吸管小心伸入四级杆内部,挤出甲醇反复冲洗,由于靠近离子源端比另一端低,甲醇会流出,顺着锡箔纸流进大烧杯。注意此时操作非通风柜,操作时戴好口罩、手套等防护设备。
4.3冲洗光电倍增管和高能打拿极把光电倍增管和高能打拿极从腔体中小心拆卸下来。
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一只手用镊子小心夹起它们,另一只手拿巴氏管吸取甲醇反复冲淋。巴氏管前管很细,可以增加冲洗压力,小心伸入高能打拿极内部冲洗。光电倍增管和高能打拿极洗稍微简单些,但仍然需要反复多次冲洗。
4.4烘干步骤在冲洗结束后,需用电吹风机小心翼翼把这三个部件吹干。(这个步骤不能少,因为甲醇会很快风干,会留下少量或微量水,抽真空很难较短时间达到调谐要求。)将三个部件原位装好后,最后装离子源。检查无误后,开机后进行抽真空、调谐等程序。
小结某位名人说过:创新是一个民族进步的灵魂,是国家兴旺发达的不竭动力。同样仪器分析、仪器维护维修也需要思路创新,方法创新,需要幻想,需要尝试,有了这些才能打破传统的束缚,才能不断探索向前。笔者用此方法清洗四级杆、光电倍增管和高能打拿极简单快捷,只需要拆卸掉离子源,光电倍增管和高能打拿极。清洗效果理想。是否还有其他更好的或是简便高效的清洗方法,聪明而勤奋的实验员们,在你们各自仪器领域里肯定有自己的法宝,赶快拿出来分享吧!