主题:【第十一届原创】Agilent 5975C 维护新思路、新方法

浏览0 回复33 电梯直达
xiaogumd11
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分析者端木卓越队发表于:2018/09/02 22:01:14 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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9月三等奖
质谱仪现在用途越来越广泛,在使用一段时间后,或是遇到比较脏的样品,经常需要对质谱部分进行清洗和维护,离子源清洗的资料较多,本文不再阐述。四级杆的清洗比离子源更难,本文探索用较容易的方法清洗四级杆、光电倍增管和高能打拿极三个部件,调谐报告正常,达到预期的清洗效果。
一、质谱结构
我们首先来认识一下质谱内部的部件

二、四级杆清洗的难点
四级杆是螺丝固定在腔体上,整体取下还好,如果再继续拆下去,四级杆的安装是有严格位置要求的,从下面的原理图可以看出,检测器离子需要准确聚焦,非专业人士很难将位置复原。有老师只将四级杆整体拆卸下来,用2L以上的HPLC级甲醇去淋洗拆下来的整体四级杆,效果不错。但整体拆卸下来,增加工作量,有四级杆位置移动而不能归原位的风险。


三、光电倍增管和高能打拿极清洗的难点
这两个部件体积不大,表面非常光滑,其特点容易损坏,它镜面般光滑对清洗要求非常高,故不能有任何划痕。一般采用冲洗的方法。

四、新思路、新方法
4.1选择巴氏管


带橡胶头的玻璃巴氏管,在清洗四级杆等部件时,可以发挥它的优势,小巧、精细、使用方便。
4.2不拆卸清洗四级杆
先将离子源按规范拆卸来,将离子源与四级杆的连接部分用专用工具拆下来,这时靠近离子源端的四级杆比水平面低约1cm。拿一大张锡箔纸小心垫在四级杆下面,不要留有缝隙。将一个大烧杯与锡箔纸相连。如下图所示。用长约10cm的巴氏吸管吸取HPLC级甲醇先从外部淋洗四级杆,甲醇会通过锡箔纸流进大烧杯。然后再将巴氏吸管小心伸入四级杆内部,挤出甲醇反复冲洗,由于靠近离子源端比另一端低,甲醇会流出,顺着锡箔纸流进大烧杯。注意此时操作非通风柜,操作时戴好口罩、手套等防护设备。

4.3冲洗光电倍增管和高能打拿极
把光电倍增管和高能打拿极从腔体中小心拆卸下来。

一只手用镊子小心夹起它们,另一只手拿巴氏管吸取甲醇反复冲淋。巴氏管前管很细,可以增加冲洗压力,小心伸入高能打拿极内部冲洗。光电倍增管和高能打拿极洗稍微简单些,但仍然需要反复多次冲洗。

4.4烘干步骤
在冲洗结束后,需用电吹风机小心翼翼把这三个部件吹干。(这个步骤不能少,因为甲醇会很快风干,会留下少量或微量水,抽真空很难较短时间达到调谐要求。)将三个部件原位装好后,最后装离子源。检查无误后,开机后进行抽真空、调谐等程序。
小结
某位名人说过:创新是一个民族进步的灵魂,是国家兴旺发达的不竭动力。同样仪器分析、仪器维护维修也需要思路创新,方法创新,需要幻想,需要尝试,有了这些才能打破传统的束缚,才能不断探索向前。笔者用此方法清洗四级杆、光电倍增管和高能打拿极简单快捷,只需要拆卸掉离子源,光电倍增管和高能打拿极。清洗效果理想。是否还有其他更好的或是简便高效的清洗方法,聪明而勤奋的实验员们,在你们各自仪器领域里肯定有自己的法宝,赶快拿出来分享吧!
该帖子作者被版主 tang56610积分, 2经验,加分理由:原创
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symmacros
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感谢分享维护仪器的新思路新方法。一般人离子源清洗是常事,但四级杆,检测器清洗的少。
tang566
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用电吹风吹干,会不会将洗净的四极干、电子倍增管、高能打拿极带来污染?
xiaogumd11
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电吹风只是将空气加热,如果周围空气是污染,那就污染了,所以一般要求实验环境空气要好
yatong11
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bigtiger
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在烘干的时候,楼主可以用无纺布包裹。只要小心不把电路焊接点弄送,大可“粗暴”些。然后吹风机对着无纺布加热!我就是这么干的!
bigtiger
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原文由 bigtiger(v3138164) 发表:
在烘干的时候,楼主可以用无纺布包裹。只要小心不把电路焊接点弄送,大可“粗暴”些。然后吹风机对着无纺布加热!我就是这么干的!
需要烘干的部件,我都是无纺布包裹的!
madmeimei
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为楼主点赞!这个思路需要用到的试剂和设备简单易得,大家都可以尝试。
風痕
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四级杆还从来没清洗过呢。这种冲洗的方式效果如何,楼主有评估过吗?
xiaogumd11
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原文由 bigtiger(v3138164) 发表: 需要烘干的部件,我都是无纺布包裹的!
补充的很好,我是调低风速和距离干燥
xiaogumd11
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原文由 風痕(yiwang520) 发表:四级杆还从来没清洗过呢。这种冲洗的方式效果如何,楼主有评估过吗?
我们安装好后都需要调谐评估,我现在在外地,调谐评估报告没有办法上传!
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