主题：【原创】【应用数据库有奖问答9.12（已完结）】红曲米粉中桔青霉素的测定，流动相是？

浏览0 回复22 电梯直达

迪马科技

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

发表于：2018/09/12 09:48:30 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

问题：红曲米粉中桔青霉素的测定，流动相是？
答案：流动相：A：1%磷酸水溶液 B：乙腈 A：B=57：43
=======================================================================

【活动内容】
1、每个工作日上午10：00左右发布一个关于应用数据库的应用问答题，版友根据题目给出自己理解的答案。
2、每个工作日下午15：10公布参考答案。
【活动奖励】
幸运奖：抽奖软件，当天随机抽取3个或5个回答正确的版友ID号（最后一个ID号，截止至下午15：00），每人奖励2钻石币（抽奖人数≤10，抽取3个版友；抽奖人数＞10，抽取5个版友）；
中奖名单：
Insp_94c74ca2（注册ID：Insp_94c74ca2）
m3071659（注册ID：m3071659）
PAEs（注册ID：v2911392）
zgx3025（注册ID：v2844608）
吕梁山（注册ID：shih20j07）

积分奖励：所有回答正确的版友奖励10个积分（幸运奖获得者除外）。
【注意事项】同样的答案，每人只能发一次

PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。

下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。

=======================================================================

方法：SPE/HPLC
基质：粮谷
应用编号：103763
化合物：桔青霉素SPE柱：ProElut PXA 60mg / 3mL 50/pk

色谱柱：Platisil ODS 5μm 250 x 4.6mm
样品前处理：

提取
(1) 1.0 g样品，加入10 mL 95%甲醇水溶液，混匀，超声10 min，间隔振荡，6000 rpm离心2 min，取上清液；
(2) 向下层残渣中加入8 mL95%甲醇水溶液，混匀，超声10 min，间隔振荡，6000 rpm离心2 min，合并上清液；
(3) 将上清液在35℃水浴下减压蒸馏至剩水，加入2 mL甲醇，超声溶解，6000rpm离心1 min，取上清液，待净化。
净化 ProElut PXA 60 mg/3 mL（cat#68303）
a活化：加入3 mL甲醇活化；
b上样：加入待净化液，弃去流出液；
c淋洗：加入3mL5%甲酸甲醇溶液，弃去流出液；
d洗脱：加入2 mL 0.2M盐酸甲醇溶液，收集流出液，供HPLC分析。

色谱条件：

色谱柱：Platisil ODS，150 x 4.6 mm，5um（Cat.# 99501）
流动相：A：1%磷酸水溶液 B：乙腈 A：B=57：43
流速：1.0 mL/min
进样量：20 μL
柱温：28 ℃
检测器：FLD，Ex：331 nm；Em：500 nm
文章出处：天津应用实验室
关键字：红曲米粉、桔青霉素、HPLC、SPE、ProElut PXA、Platisil ODS
摘要：
本方案适用于红曲米粉中桔青霉素的检测。方法定量限是10 ug/kg。

图谱：