主题:【第十一届原创】被研究了八百遍的基质效应

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检测老菜鸟
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做农药残留经常会碰到一种现象,基质效应。小明同学做了一个实验,回收率非常高,180%,那么他做的实验非常成功吗?
NO!
事实上,基质效应已经被农药残留各位专家研究的可以写N本书了,
而基质效应重要的评价指标就是回收率。
农药残留回收率一般混标为70—120%,单标在80-100%为合格,具体要求可以参考GB/T 27404-2008.
然而基质效应并不是影响回收率的唯一指标,还有前处理,还有进样系统及检测系统。
所以遇到基质效应大的样品,三个字,烦烦烦。
目前来讲,我们经常使用的GB 23200.8-2016NY/T761-2008, GB/T20769-2008等标准中有些标准对基质效应提出了自己了解决方法,基质匹配。
空白基质配制标准曲线,而有些标准则并没有考虑。
实际检测过程中,有些老师认为一类样品要对应一个标曲,那么你知道有多少蔬菜种类吗?
假设按照“科”来分类,你知道的,辣椒和茄子一个科,萝卜和白菜一个科,芹菜和胡萝卜一个科。这能行吗?
还有老师认为选择两种作为空白基质的代表就可以了,黄瓜和西瓜。这可行吗?

也有老师认为现如今的前处理净化已经可以解决基质问题了,这个就比较扯淡了。
另外一种方法,标准加入法。
它是一个比空白基质做标液步骤要求更多的方法,对实际检测来讲,能不用尽量不要用。
为了准确度,可以,为了发表论文,可以,为了复检可疑样品,可以。
其它是扯淡,不是每家公司都不在乎时间、人力以及物质的投入。


那么实际检测过程中,如何去减少基质效应对检测过程中的影响呢
我们是这样操作的。
实际检测过程时,我们本身有个农产品检测基地,常检测的样品如辣椒、茄子、萝卜、白菜等都会自己种植,
不使用农药,并且在种植过程中尽量排除农药残留的干扰,当做空白样品。
第一步检测样品中农药残留时使用最后定容溶剂配制的标准曲线,检测出样品中的农药残留和加标样品中的农药残留。


第二步,使用空白样品基质配制与样品及加标样品中农药残留浓度相同或相近浓度的单个浓度点,以单标的形式重新走样。


以第二次走样的样品浓度及计算的回收率为准。



个人做法,仅供参考
该帖子作者被版主 雾非雾10 积分, 2经验,加分理由:讨论
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zyl3367898
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每种蔬菜及每天的样品都要做基底效应加标才行,我们发现不同产地同一种蔬菜前处理后在仪器上的基底响应情况都是不一样的。
该帖子作者被版主 我是风儿2 积分, 2经验,加分理由:反馈
我是风儿
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“实际检测过程时,我们本身有个农产品检测基地,常检测的样品如辣椒、茄子、萝卜、白菜等都会自己种植,
不使用农药,并且在种植过程中尽量排除农药残留的干扰,当做空白样品。”这个对于一般的检测机构,恐怕都做不到吧
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“第一步检测样品中农药残留时使用最后定容溶剂配制的标准曲线,检测出样品中的农药残留和加标样品中的农药残留。
第二步,使用空白样品基质配制与样品及加标样品中农药残留浓度相同或相近浓度的单个浓度点,以单标的形式重新走样。
以第二步走样的样品浓度及计算的回收率为准。”
我们是先按第一步进行检测,如果回收率可以的话,就认为这个样品没有什么基质效应,每次选择不同的蔬菜进行加标回收,并做好登记,记录下其回收率的情况,没有基质效应的蔬菜类别做好登记。
该帖子作者被版主 zyl33678982 积分, 2经验,加分理由:应助
我是风儿
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第二步是复测不合格的样及其明显基质效应的样品才使用。
检测老菜鸟
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原文由 我是风儿(nphfm2009) 发表:
“实际检测过程时,我们本身有个农产品检测基地,常检测的样品如辣椒、茄子、萝卜、白菜等都会自己种植,
不使用农药,并且在种植过程中尽量排除农药残留的干扰,当做空白样品。”这个对于一般的检测机构,恐怕都做不到吧
这是在一次评审时,评审老师推荐的方法,我们正好有条件,就采用了。不过一般情况下可以找一些大型超市购买,一个种类一批,洗干净之后前处理上机检测,若无农药残留,则认为这一种类的批次样品可以当做空白样品。这也是之前采用的方法。
zyl3367898
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原文由 我是风儿(nphfm2009) 发表:
“第一步检测样品中农药残留时使用最后定容溶剂配制的标准曲线,检测出样品中的农药残留和加标样品中的农药残留。
第二步,使用空白样品基质配制与样品及加标样品中农药残留浓度相同或相近浓度的单个浓度点,以单标的形式重新走样。
以第二步走样的样品浓度及计算的回收率为准。”
我们是先按第一步进行检测,如果回收率可以的话,就认为这个样品没有什么基质效应,每次选择不同的蔬菜进行加标回收,并做好登记,记录下其回收率的情况,没有基质效应的蔬菜类别做好登记。
我们也是选择不同的蔬菜进行加标回收,可惜没有登记。
hujiangtao
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zjn1123
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原文由 我是风儿(nphfm2009) 发表:
“实际检测过程时,我们本身有个农产品检测基地,常检测的样品如辣椒、茄子、萝卜、白菜等都会自己种植,
不使用农药,并且在种植过程中尽量排除农药残留的干扰,当做空白样品。”这个对于一般的检测机构,恐怕都做不到吧
不一般的检测机构也做不到啊