主题:【求助】石墨炉进样为什么会喷出来?

浏览 |回复36 电梯直达
小荷塘
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今天测金属Cd,曲线可以测出来,但是往下测样品就测不了,每进一个样一下子就喷出来了,导致没有吸光度或者数据异常。
    仪器很不稳定,有几次都是这样,仪器是日立ZA3000。
  哪位老师~同行能指点一下?谢谢~~
该帖子作者被版主 冰山5积分, 2经验,加分理由:话题
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tiger204
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进样针进样位置导致液体挂壁,加热的时候会喷出来,你调谐一下进样针位置
夕阳
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推测原因如下:
(1)原因:进样针针头不干净,注样后沾附在针尖上的样品被带回到石墨管的进样孔四周,当升温开始后被载气吹出。解决办法:用乙醇棉球清洗针头;重新调整针头距离石墨管底部的高度(约1毫米)。(这个原因的比例最大)
(2)原因:进样针调整的不合适,针尖剐蹭在石墨管的进样孔内壁处,一部分样品被留在进样口。解决办法:重新调整进样针的中心位置。(这个原因的比例很小)
(3)原因:因为样品本身比较粘稠不易在石墨管底部扩散开来,当干燥阶段时间过短或者斜率的终点升温不够,造成样品“喷液”。解决方法:延长干燥时间或提高干燥终点温度。
总而言之,进样针不洁的原因所占的比例较大。因为标样粘稠度较少,进样针对他的注入影响不大;而样品的粘稠较大,所以当进样针不洁时,往往样品会沾附在进样针外围,继而剐蹭在石墨管进样口出,造成样品在升温开始被吹出。
此外不知楼主的样品是什么?前处理过程是怎样的?使用没使用易挥发的有机试剂?
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2018/10/12 8:44:25 Last edit by anping
冰山
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楼主试下把标液当样品进样,看看。是不是刚进样就喷出来,还没到升温阶段?
夕阳
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原文由 冰山(yang_qingwen) 发表:
楼主试下把标液当样品进样,看看。是不是刚进样就喷出来,还没到升温阶段?
楼主已经试过了,因为做工作曲线就是使用的标液,并没有发生“喷液”现象,只是在进未知样时才产生“喷液”现象。所以问题还是在样品和进样器上。
zhaoxiaozi
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原文由 夕阳(anping) 发表:
推测原因如下:
(1)原因:进样针针头不干净,注样后沾附在针尖上的样品被带回到石墨管的进样孔四周,当升温开始后被载气吹出。解决办法:用乙醇棉球清洗针头;重新调整针头距离石墨管底部的高度(约1毫米)。(这个原因的比例最大)
(2)原因:进样针调整的不合适,针尖剐蹭在石墨管的进样孔内壁处,一部分样品被留在进样口。解决办法:重新调整进样针的中心位置。(这个原因的比例很小)
(3)原因:因为样品本身比较粘稠不易在石墨管底部扩散开来,当干燥阶段时间过短或者斜率的终点升温不够,造成样品“喷液”。解决方法:延长干燥时间或提高干燥终点温度。
总而言之,进样针不洁的原因所占的比例较大。因为标样粘稠度较少,进样针对他的注入影响不大;而样品的粘稠较大,所以当进样针不洁时,往往样品会沾附在进样针外围,继而剐蹭在石墨管进样口出,造成样品在升温开始被吹出。
此外不知楼主的样品是什么?前处理过程是怎样的?使用没使用易挥发的有机试剂?
能不能在干燥时候把气流量调低一点?听那声音好像一进气就吹出来了;再就是如果第一种原因标准没有出现这种情况,是不是还是样品的粘稠度问题?
冰山
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原文由 夕阳(anping) 发表: 楼主已经试过了,因为做工作曲线就是使用的标液,并没有发生“喷液”现象,只是在进未知样时才产生“喷液”现象。所以问题还是在样品和进样器上。
安老师,这个问题真是匪夷所思!太让人好奇了
冰山
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楼主做标曲是仪器自稀释吗?进样器是如何设置的?进样量是多少?除样品外还有其它的试剂进石墨管吗?总体积是多少?标准溶液做标曲是怎么设置的?
夕阳
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原文由 zhaoxiaozi(zhaoxiaozi) 发表:
能不能在干燥时候把气流量调低一点?听那声音好像一进气就吹出来了;再就是如果第一种原因标准没有出现这种情况,是不是还是样品的粘稠度问题?


在升温四个阶段,载气流量均能四挡可调,但是必须是预先设定好的,一旦升温开始就不能随机更改了;一般在干燥,灰化,除残三个阶段使用的载气是200 mL/min,而原子化阶段可以人选0ml/min ,10mL/min, 30mL/min ,200mL/min。
关于样品粘稠度的问题,你的看法与我的推测一致。
夕阳
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原文由 冰山(yang_qingwen) 发表:
安老师,这个问题真是匪夷所思!太让人好奇了
这个现象不奇怪,我经常遇到。
夕阳
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原文由 冰山(yang_qingwen) 发表:
楼主做标曲是仪器自稀释吗?进样器是如何设置的?进样量是多少?除样品外还有其它的试剂进石墨管吗?总体积是多少?标准溶液做标曲是怎么设置的?
这个“是否自动稀释”的点子问得好!也是一个因素。