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气相色谱（GC）
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主题：【求助】气相色谱检测硼酸三丁酯和正丁胺方法

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发表于：2018/10/12 15:04:42 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最近需要用气相检测这两个溶剂的含量，我们平时用的顶空进样条件是样品80℃，阀箱100℃，管路109℃
进样口温度250℃，检测器温度280℃
升温条件为，40℃保持5分钟，以4℃的速率升温到80℃保持1分钟，再以45℃/min的速率升到200℃，保持4分钟，整个升温程序22.5分钟
溶剂是DMF，柱子是DB 0.53mm*30m
使用该程序试了一下，硼酸三丁酯能够出峰，峰形正常，只是在正丁醇的位置出峰，而且基线不平
正丁胺在该程序下直接不出峰了，而且基线很奇怪，以下附图正丁胺的图，诡异的图啊，难道是柱子不合理，还是温度没达到………求问是否需要更改什么条件？这两个溶剂能够定量分析么？？
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2018/10/12 16:31:29 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
做溶剂的话，直接进就可以。非极性柱这两个东西都可以做。峰型不好看，减小进样量，增大分流比试试
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2018/10/13 8:44:22 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 www(cxm2009) 发表:做溶剂的话，直接进就可以。非极性柱这两个东西都可以做。峰型不好看，减小进样量，增大分流比试试
非常感谢，我礼拜一试试
主要公司是要做这个的残留，产品只能顶空进样，所以用了顶空，但谁知道峰都不好。
而且产品里面溶剂残留不止这两种，还有乙醇等极性溶剂，所以柱子很难都符合。。不知道有没有都能做的柱子??????
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安平
byron1111
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2018/10/13 10:56:20 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
    柱流量增大一点。
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zyl3367898
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2018/10/13 23:01:31 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
顶空方法合适吗？如果进别的物质正常吗？这样可以判断是气相还是标液有问题。
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安平
byron1111
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2018/10/14 14:54:22 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
什么型号的顶空进样器?
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m3283090
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2018/10/14 15:08:47 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不错
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m3116636
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2018/10/14 16:43:38 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:什么型号的顶空进样器?
DK-3001a
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m3116636
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2018/10/14 16:44:57 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:顶空方法合适吗？如果进别的物质正常吗？这样可以判断是气相还是标液有问题。
别的物质正常，就是不知道是不是条件不合适导致的，试着更换了几种条件峰形略有所改善，但这还是没法积分
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m3116636
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2018/10/14 16:45:58 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:          柱流量增大一点。
增大到了4.6，也只是改善了峰宽，并没有改变峰形
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m3116636
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2018/10/14 16:48:45 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 m3116636(m3116636) 发表:增大到了4.6，也只是改善了峰宽，并没有改变峰形
这是更改很多条件后的峰形，还是不好[img][/img]
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