主题:【第十一届原创】直接进样ICP-MS测定血清中钙、镁、铁、铜、锌

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阶前尘
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10月二等奖
目前ICP-MS作为金属元素分析的神器,应用越来越广,只是它对样品的基底要求较高,所以很多样品一般要经历前处理才能上机检测分析。以前,我在论坛里探讨过全血中一些金属元素的检测,用的是硝酸湿法消解,一个血样前处理用了约2个小时,相对来说还是比较费时间的。后来,我参考了一些文献,试过直接稀释测定全血中金属元素的ICP-MS方法,拿质控样评价过方法,是可行的。今天,我先分享下血清中金属元素的ICP-MS分析方法,同样无需消解,稀释后直接进样分析。当然,我也发现群里或着版内经常有人问这方面的问题,刚好这次拿出这个方法,给大家参考下。
一、仪器  安捷伦7700x ICP-MS,配备自动进样器,在线自动加内标。
二、试剂  赛默飞世尔的电子级硝酸  ,纯水取自密理博超纯水机,内标(Sc、Ge)采购自安捷伦公司和标准溶液来自国家有色金属及电子材料分析测试中心。
三、检测过程
1、样品前处理
    血清采用0.5%稀硝酸稀释50倍,然后超声5min,直接进样分析。血清样品的保存一般在-40℃保存,所以样品需要自然解冻,也可以在超声下解冻,混匀,备用。具体为取混匀好的血清样品0.2mL,加入0.5%的稀硝酸至10mL定容。(也可以这样做:一般血清的密度为1.02,与水接近,可以直接称取0.2g,用0.5%的稀硝酸定重至10g。)稀释好的样品在超声中提取混匀5min,待测。

2、标准曲线的配制
    Fe、Cu、Zn混标的配制:取Fe、Cu、Zn单标标准溶液0.5mL逐级稀释成1.0mg/L的混标中间液。然后用该中间液逐级稀释成5、10、20、30、40、50微克/升的系列标准点。
Ca、Mg标准曲线的配制:用Ca、Mg单标稀释成为Ca 100mg/L、Mg 10mg/L的单标,用这两种单标逐级稀释成Ca、Mg的混标,其中Ca 为 0.8、1.2、1.6、2.0、2.4、3.0mg/L,Mg为0.1、0.2、0.3、0.4、0.6、0.8mg/L
3、内标的配制
用安捷伦公司的内标标准溶液稀释成1.0mg/L的内标使用液,其中内含Bi、Ge、In、Sc。在线加入内标。
四、结果评价
1、标准曲线图谱

2、质控样

3、样品和质控样实测值

将结果折算后可以发现,质控1号样实测值:Cu  0.94、Zn 0.75 、Ca 78.1、Mg 19.6、Fe 0.90:2号样实测值:Cu  1.41、Zn 1.70 、Ca 114.0、Mg 28.3、Fe 1.93.完全在质控样范围内。
由此可知,该方法切实可行
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symmacros
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前处理简化就方便多了,效率高多了。
阶前尘
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原文由 光哥(xsh1234567) 发表:
长稳如何?
就几个样,做了好多平行,1小时肯定是没问题的。
yy_0324
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您的原创大赛作品——直接进样ICP-MC测定血清中钙、镁、铁、铜、锌。内容丰富,知识性强!
m2990394
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原文由 Insm_92eb16c0(Insm_92eb16c0) 发表:
如果不稀释,不可以吗?直接进血清
太粘稠了,雾化估计困难,另外不稀释含量很高,还有血清样品量很少,直接进样岂不是很浪费样品,做生物分析的都懂得
yukiyxy
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全血样品直接稀释的效果呢?期待这个
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原文由 yukiyxy(yukiyxy) 发表:
全血样品直接稀释的效果呢?期待这个
这个我也试过,印象中是用0.1%曲拉通+0.2%硝酸超声提取10min,全血也是取0.2mL,酸的浓度不能太高,否则血样中的蛋白会变性