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主题：【第十一届原创】食品中酸性橙Ⅱ号的检测

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我是风儿
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鹤壁农检联合队发表于：2018/10/17 20:50:37 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
维权声明：本文为nphfm2009原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。
                                                        食品中酸性橙Ⅱ号的检测
1、 检测依据：SN/T 3536-2013 《出口食品中酸性橙Ⅱ号的检测方法》 ；
DBS22/ 006-2012 食品安全地方标准 食品中酸性橙、碱性橙2和碱性嫩黄的测定 液相色谱-串联质谱法
 2、适用基质：腐竹、腐皮、豆腐干、海鱼、辣椒及其制品、花椒及其制品等
仪器：Waters E2695；进样体积（μl）：50；定容体积（ml）：5；  波长（nm）：484；  流动相（流速1ml/min）；甲醇∶乙酸铵（0.02mol/L）=65:35
3、检测流程：

说明：1）DBS22/006-2012方法采用甲醇+甲酸+乙酸铵溶液超声提取，过WAX固相萃取柱净化后，用提取液定容。本流程使用色素液相的前处理方法。
          2）若试样为液体则不用提取，直接调pH后过聚酰胺小柱；
        3） 糖果样品直接用水提取（若不好溶解则将糖果放在水中加热溶解）；提取液调pH后过柱；淀粉类等含水量较低的样品用提取液重复提取3次；奶茶等蛋白质含量较高的液体样品称样后加入少量水并用水浴加热，可直接过柱；
        4） 柠檬酸溶液放置一段时间易产生絮状沉淀，使用前应注意观察，溶液有效期改为2个月，到期应及时重新配置。
          5）试样溶液只能用0.45μm水相滤膜过滤，尼龙的过滤头会吸附色素；

酸性橙Ⅱ标液图谱

               

辣椒样品色谱图：


4、系统适应性参数
色谱柱：C18柱，柱长250mm，内径4.6mm，粒径5mm
理论塔板数：12958          USP拖尾：1.08
5、线性范围、线性方程
分别对酸性橙Ⅱ号标准系列工作溶液进行测定，以酸性橙Ⅱ号标准溶液的质量浓度(μg/mL)为横坐标，酸性橙Ⅱ号峰面积为纵坐标，绘制标准曲线或计算回归方程，具体结果见下图。
           

6、方法的回收率、精密度
1）方法的回收率实验
    取辣酱样品，做三个浓度水平的标准加入回收实验，称取样品后分别加入酸性橙Ⅱ号0.5μg、1.0μg和5.0μg均按本方法做6次平行测定。结果见下表.

2 ）方法的精密度实验
取政东辣酱样品，精密称取6份，按标准方法处理，进行平行测定。结果见下表。



                     
                                                   

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yiwang520
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2018/10/17 23:30:30 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你这个方法跟你参考的标准方法有差异吗？
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夏天的雪
bingwang228
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2018/10/18 6:50:12 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
加入异丙醇后直接带样品进行减压浓缩吗？
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我是风儿
nphfm2009
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2018/10/18 7:01:23 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由風痕(yiwang520)发表:你这个方法跟你参考的标准方法有差异吗？
有啊
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我是风儿
nphfm2009
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2018/10/18 7:06:31 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由風痕(yiwang520)发表:你这个方法跟你参考的标准方法有差异吗？
详细见检测流程的5点说明
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我是风儿
nphfm2009
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2018/10/18 7:06:58 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由夏天的雪(bingwang228)发表:加入异丙醇后直接带样品进行减压浓缩吗？
是的
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basila_1
basila_1
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2018/10/18 22:42:31 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有没有做碱性嫩黄的方法？
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abcdefghijkl123
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2018/10/19 6:46:17 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
酸性橙附近没有杂峰，好定量
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我是风儿
nphfm2009
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2018/10/23 6:47:06 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 basila_1(basila_1) 发表:
有没有做碱性嫩黄的方法？
有的，检测前处理方法与这个一样
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夏天的雪
bingwang228
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2018/10/23 12:48:22 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 我是风儿(nphfm2009) 发表:
是的


5g样品浓缩到5mL，目的是什么呢，感觉就是把有机溶剂蒸掉了。为何不先过滤再蒸馏
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huangfengmei20
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2018/10/27 12:42:04 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个酸性橙的前处理关键点是什么？
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