主题:【第十一届原创】标准物质期间核查到底该如何搞

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名字是个噱头,标准物质期间核查在原创大赛里已经有好几篇原创了,想看如何做的可以看这两个版主帖子。
https://bbs.instrument.com.cn/topic/4354206
https://bbs.instrument.com.cn/topic/5868053_1?order=threadid
这里不讲方法,只是表述对标准物质期间核查的一些看法。
为什么要做标准物质的期间核查。有老师认为是量值溯源,然而这个“校准”已经给出了,
期间核查作为校准的辅助工具,又能提供什么溯源呢?
可能只能给出这么个溯源:这东西还能用。
有老师认为配制一个浓度与以前标曲中的一个(中间点为宜)相同浓度的标准工作液,
与之前的标曲相同浓度点的峰面积进行对比(色谱),来作为该标准物质的期间核查。
我以前直到现在也有在用这种方法。
直到我昨天在CNAS-GL29中找到一段话:

然后又发现CNAS-CL10中有这样的条款:

于是我有了疑惑,那么我到底是在用标准物质去检查标准曲线了,还是在用标准曲线去核查标准物质呢?
想了几分钟才想通,CL10的这个条款说的是日常工作中回校中间点,就是检查标准曲线的,这两个条款不是对应关系。
CL10真正对于标准物质期间核查的描述是这样的:

里面的重点是:核查可根据检测工作的实际··如果发现标准物质发生分解、浓度降低等特性变化··。
OK,了然,那么这种选择峰面积比对的方法(色谱)看来可用于标准物质期间核查,
那么问题来了,有没有判定依据呢?什么时候,什么情况表明已经发生分解、浓度降低了呢?好像没有。如果有标准,请告诉我。
我们可以自己规定根据RSD≤5%或者10%来判定,就是我说的问题,依据的标准是哪一款呢?
有些单位要求很高,判定无效,而有些单位则认为有效,结论不一致。
所以总感觉这一块的定义很模糊,就如同高压灭菌锅的使用一样,有评审老师说是要取得特种作业的证书,有评审老师则认为不需要。听谁的?
还比如说有些单位判定使用t检验法,有的单位使用En数法,还有的单位使用临界CD值判定,哪一种权威?
有没有权威?论坛里16年就在盛传这个期间核查指南的指导文件出现,按理说挺权威,但好像到现在还没有正式文件,不知道什么原因。

这是征求意见稿,我看了第一眼之后居然有点明白为什么了。

注:在大多数情况下,对RM特种量值的准确性进行核查时非常困难的,也是不现实的。
诚然,一边说不现实一边作指导,那确实出不来标准。
我现在有点认同“注”这段话的,如果使用标准物质的人员来检查使用中的标准物质是很难进行的。
本身我就是使用标准物质去作为评定仪器稳定性、评定标准方法是否可行的依据,现在反过来用需要被评定的东西去评定原来的标准。
好像有点A原=B原,那么B现=A现这种伪逻辑的感觉。
就比如之前我浓度0.1,峰面积1500,在核查的时候仪器出问题了,峰面积1500的实际浓度0.05,我测了峰面积1500之后开开心心,却不知道东西没了一半。
没错,我就是杠头。
假装没看见上面那段话,我们还是来看看征求意见稿上标准物质期间核查怎么进行吧。
首先未开封的,查有效期,查存储条件和环境要求,最好还要查瓶子是否破裂,看得清的查外观状态等,已开封的除了要检查这些,还要对特征量值进行核查

特征量值的核查方式为质控样、新标准物质比对、校准、实验室间比对、能力认证、质量控制图。是不是有在读质量控制文件的既视感?

它这个“注”我也很喜欢,质控图,如果按照质控结果稳定同时又能说明标准物质稳定,不是等于既做了质控又做了期间核查,等于事半功倍。
接下来是判定依据:


   
我在思考一个问题,标准物质期间核查用控制图和内部质控一起做可行否?
因为你除了标准物质要期间核查,还有标准储备液,有的公司几百上千种,
单独做期间核查不仅浪费时间、人力、物力,可能有些公司还有应付检查的意思,干脆不做,编数据。
不如跟质控一起做。方便、实用
 
该帖子作者被版主 zyl336789810积分, 2经验,加分理由:原创有奖
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dreamheaven
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感觉标准物质 量值的期间核查实际操作没有意义,检查一下外包装还能操作。
你日常使用二级标准物质,核查采用一级标准物质更准确。但你都有钱专门买一个一级标准物质做核查了,日常直接用一级标准物质不就好了。
      你使用不同厂家的二级标准物质核查,同级别的意义不大。
你日常使用无证标物,然后用有证标物核查。那为啥有有证标物你日常不用。
  日常使用无证标物,用无证标物核查。都没证……
xiaogumd11
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我们都是与质控一起做,没有单独做,工作量太大
forth
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对已开封标准物质或配置的标液期间核查最简单的方法就是在规定的要进行期间核查的日期前,开新的标液,对未开封的标准物质期间核查只核查外观、证书、保存条件。其他方法不是成本高就是不科学。
zyl3367898
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楼主解读的标准很详细,讲的也很明白,几百种标准物质都做期间核查,真的是工作量太大。
xx_dxd_xx
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楼主截图的5.4条a和f两款的区别我没看懂,这两种按说是一个意思吧?
按照我的理解,这种做法实际上就是一个比对的过程,如果不一致就说明至少有一方面发生了变化应该检查,但是具体哪一个出问题并不能确定。
(a)的做法是用标样与质控样进行比对,两者一致就是都没问题,不一致就说明至少其中一种有变化,要进行检查。
(f)的做法是把用过的标液当做质控样进行回测,相当于用标样与仪器进行比对,如果测定值与标准值不一致,可能是仪器发生了变化标准曲线漂移了,也可能是标液变质了,具体是哪个变了不确定,但一定是出了一定的问题,要进行检查。
(d)和(e)其实与这两种做法类似,只是比对的对象不同,但总的来说都是同级的比对,因此只能发现有差异,却不能确定是哪一方面出现的问题。
只有(b)和(c)的做法是与上一级的标准进行比对,这样才能确定自己这边的标液是否有问题。
检测老菜鸟
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原文由 dreamheaven(dreamheaven) 发表:
感觉标准物质 量值的期间核查实际操作没有意义,检查一下外包装还能操作。
你日常使用二级标准物质,核查采用一级标准物质更准确。但你都有钱专门买一个一级标准物质做核查了,日常直接用一级标准物质不就好了。
      你使用不同厂家的二级标准物质核查,同级别的意义不大。
你日常使用无证标物,然后用有证标物核查。那为啥有有证标物你日常不用。
  日常使用无证标物,用无证标物核查。都没证……
我认为标准物质量值的期间核查最重要的一点就是证明我的标准物质没有变质,还可以用。所以,还是要进行。因为有一些标准品打开后,进空气或者水分过大,就会导致变质。
检测老菜鸟
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原文由 xx_dxd_xx(xx_dxd_xx) 发表:
楼主截图的5.4条a和f两款的区别我没看懂,这两种按说是一个意思吧?
按照我的理解,这种做法实际上就是一个比对的过程,如果不一致就说明至少有一方面发生了变化应该检查,但是具体哪一个出问题并不能确定。
(a)的做法是用标样与质控样进行比对,两者一致就是都没问题,不一致就说明至少其中一种有变化,要进行检查。
(f)的做法是把用过的标液当做质控样进行回测,相当于用标样与仪器进行比对,如果测定值与标准值不一致,可能是仪器发生了变化标准曲线漂移了,也可能是标液变质了,具体是哪个变了不确定,但一定是出了一定的问题,要进行检查。
(d)和(e)其实与这两种做法类似,只是比对的对象不同,但总的来说都是同级的比对,因此只能发现有差异,却不能确定是哪一方面出现的问题。
只有(b)和(c)的做法是与上一级的标准进行比对,这样才能确定自己这边的标液是否有问题。
这就是我在文中说的,本身我是用标准物质去检测仪器是否稳定,方法是否合适,无论afde这几种方法都是比对,都有仪器和方法的影响因素在里面。所以我认为这里有个前提,就是我能提供仪器处于稳定的证据,比如用校准和仪器的期间核查去证明,另外方法可以要通过方法验证,证明有效。那么我用仪器和方法去做标准物质的比对,也能判断标液是否变质。不是说是否有问题,未开封的在有效期内,保存条件OK的有证标准品我们是默认没问题,我们日常的期间核查我个人认为就是看有没有变质,如此而已。那么对比应该也可以。
xx_dxd_xx
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原文由 检测老菜鸟(v3295053) 发表:
这就是我在文中说的,本身我是用标准物质去检测仪器是否稳定,方法是否合适,无论afde这几种方法都是比对,都有仪器和方法的影响因素在里面。所以我认为这里有个前提,就是我能提供仪器处于稳定的证据,比如用校准和仪器的期间核查去证明,另外方法可以要通过方法验证,证明有效。那么我用仪器和方法去做标准物质的比对,也能判断标液是否变质。不是说是否有问题,未开封的在有效期内,保存条件OK的有证标准品我们是默认没问题,我们日常的期间核查我个人认为就是看有没有变质,如此而已。那么对比应该也可以。


嗯,说的有道理。
所以我的观点是仪器的期间核查与标样的期间核查是两件独立的事,必须分开做。
说实话,做标样的期间核查确实不太具备可操作性,费时费力还不一定准确,还不如新开一只标样重新进行校准。
dreamheaven
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原文由 检测老菜鸟(v3295053) 发表:
这就是我在文中说的,本身我是用标准物质去检测仪器是否稳定,方法是否合适,无论afde这几种方法都是比对,都有仪器和方法的影响因素在里面。所以我认为这里有个前提,就是我能提供仪器处于稳定的证据,比如用校准和仪器的期间核查去证明,另外方法可以要通过方法验证,证明有效。那么我用仪器和方法去做标准物质的比对,也能判断标液是否变质。不是说是否有问题,未开封的在有效期内,保存条件OK的有证标准品我们是默认没问题,我们日常的期间核查我个人认为就是看有没有变质,如此而已。那么对比应该也可以。


提供的方法没有问题,但是实际操作中量值核查就是坑。
用标准物质验证仪器状态,然后用仪器核查标准物质。这就是一个先有鸡还是先有蛋的问题。
除非标物在使用过程中发现少了组分峰,或者本来等摩尔响应的现在明显差异,这个可以确定标物有问题。
如果某一个组分的响应变低了,很难确定是仪器响应本身在降低还是标物损失(气体组分被包装物吸附会产生这个现象)。
ps:液体标物不是很懂。
检测老菜鸟
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原文由 dreamheaven(dreamheaven) 发表:
提供的方法没有问题,但是实际操作中量值核查就是坑。
用标准物质验证仪器状态,然后用仪器核查标准物质。这就是一个先有鸡还是先有蛋的问题。
除非标物在使用过程中发现少了组分峰,或者本来等摩尔响应的现在明显差异,这个可以确定标物有问题。
如果某一个组分的响应变低了,很难确定是仪器响应本身在降低还是标物损失(气体组分被包装物吸附会产生这个现象)。
ps:液体标物不是很懂。


我认为的标准物质的期间核查只是用来证明我的标准品是不是坏掉了。
就比如说拿一个新标准品和旧标准品同时进样,对比。
你认为这里面还有仪器和方法的影响因素对吧。
那就把这个问题先抛开,平时做实验做平行样品不也是验证吗,对比验证。
如果说仪器时好时坏,两个实际值1.5和0.5的测得的都是1,那检测工作不就没法开展了吗?
所以我们只能默认经过校准和期间核查的仪器是稳定的,测1就是1,然后以这个为前提去做对比。
反过来说,现在客户认为你的检测结果有问题,让你证明你的标物没有损失,你会怎么做?
ps:气体标物还真是没玩过。