原文由指缝的烟草味正浓(Ins_04dbdce2)发表:消解釜里面用的什么酸?我平时用微波,称样0.1-0.2g,加8ml反王水就行了。最后赶酸到1ml左右。你说的冒白烟可能是硫酸或者高氯酸的白烟,再就是国标没有用消解釜的好像?像这种连峰的情况,连标准曲线都有,就试着换一根石墨管,不要用基改剂先试试。有可能是赶酸赶不尽,酸和石墨管高温下反应形成蜂窝状碳,导致高温原子化时候信号释放出现时间差。再还有一种情况就是进样时候进到管壁或者外面去了,导致的。后一种情况如果仪器带有GTV看一个进样就很好解决了,要是没有就只能通过调节进样针高度,然后靠经验来解决了。原文由 zhaoxiaozi(zhaoxiaozi) 发表:可以试着降低一下原子化温度,降到1300,不要用基改剂了,直接上机。用普通石墨管试试。换个新的石墨管,再就是赶酸时候可以适当赶的干净一点。赶酸的时候怎么赶才能尽量赶完啊,我用的是高压釜酸消解法,出来加氢氟酸赶酸,每次近干的时候才冒白烟,感觉总赶不尽,镍每次都测的大。而且镉不加基体改进剂曲线还行,但是消解的土样测出来值就很大了
原文由 zhaoxiaozi(zhaoxiaozi) 发表:消解釜里面用的什么酸?我平时用微波,称样0.1-0.2g,加8ml反王水就行了。最后赶酸到1ml左右。你说的冒白烟可能是硫酸或者高氯酸的白烟,再就是国标没有用消解釜的好像?像这种连峰的情况,连标准曲线都有,就试着换一根石墨管,不要用基改剂先试试。有可能是赶酸赶不尽,酸和石墨管高温下反应形成蜂窝状碳,导致高温原子化时候信号释放出现时间差。再还有一种情况就是进样时候进到管壁或者外面去了,导致的。后一种情况如果仪器带有GTV看一个进样就很好解决了,要是没有就只能通过调节进样针高度,然后靠经验来解决了。高压釜里面加的是硝酸,高氯酸,氢氟酸,好的,谢谢