主题:【第十一届原创】实验室空白,跬步之积

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xiaogumd11
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分析者端木卓越队发表于:2018/10/24 10:17:07 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复
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实验室样品分析需要做空白实验,是一项重要的质控手段。有些项目在做空白实验时容易出现干扰。如检测三氯甲烷、四氯化碳、酞酸酯类等,空白实验中经常有目标化合物检出,或者有比较高的结果值。虽现在的仪器有自动扣除空白功能,会出现空白值比样品值高的情况,扣除空白后,严重影响到样品测定测定值的准确性。降低或消除实验室空白干扰就显得尤为重要,本文重点讨论酞酸酯类测定过程中,对空白干扰的控制。
1、 空白实验干扰产生的来源
分析其原因主要是由空、液、皿、仪等四个方面产生。

2、控制空白干扰的措施
2.1实验室环境空气和氮气

酞酸酯是目前生产量最大,应用最广泛的一类有机化合物,且有一定的挥发性。实验室内又放着各类化学试剂和挥发性很强的有机溶剂,在弥漫着有机溶剂的环境中,可能会加速实验室空气中酞酸酯类的污染。在实验前将门窗全部打开,排风扇打开,通风半小时以上,尽量做到将室内空气全部置换一遍。整个前处理过程要在通风柜中完成,可以避免空气带来的污染。浓缩所用的氮气纯度需5个9以上,避免气体带进的干扰。
2.2实验室用水


实验用水两次过滤后再使用,可以有效去除有机干扰物,酸酯类可以做到未检出。所用溶剂以进口色谱纯级为主,减少干扰。在分析之前做一下浓缩50倍,150倍的溶剂空白。(图)


2.3实验过程中所用的器皿
包括分液漏斗、收集管、浓缩管、进样小瓶等。先将收集管、浓缩管等用色谱纯级二氯甲烷荡洗1—2次,2ml进样小瓶放在二氯甲烷中浸泡10分钟左右,随后放置通风柜中自然风干。本人用固相萃取法前处理酞酸酯类,固相小柱活化程序是二氯甲烷 到  甲纯 到  纯水 样品。

2.4测定所用仪器
气相色谱法测定酞酸酯类,由于它的沸点高,不容易气化,可能会出现色谱柱、进样口内的残留,容易造成空白干扰,需要较长时间清洗或换柱。本实验室使用液相色谱法测定,液相色谱法不受样品沸点、热稳定性、挥发性等影响,不存在酞酸酯类的仪器干扰。
3、讨论
实验室里移液枪的使用比较多,它到底对酞酸酯类测定有没有影响?笔者做过将移液枪各种规格枪头(进口)24h浸泡在二氯甲烷中,并无酞酸酯类检出。可能与枪头质量和厂商关,也可能与二氯甲烷浸泡时间有关。有兴趣的实验员们可以做做移液枪头空白实验与大家分享。
4、小结
实验室空白出现干扰,在多重因素叠加影响下,不容易找出具体是哪个实验环节出现的,只有做到实验思路极深研幾,实验过程细针密缕,才可能避免或减少实验室空白干扰的出现。实验室空白,真是跬步之积,才能足千里!
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不积跬步,无以至千里;不积小流,无以成江海,我是套用改动了一下
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常常被空白干扰所困扰,器皿的清洗很关键
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有些实验的空白的确很不容易去除或减小
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酞酸酯类空白干扰不容易完全消除,目前只能做到较低的空白干扰
boucm
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请教个问题:
空白实验结果如何进行评价?什么范围内可接受?什么情况可以判断样品被沾污?