主题:【第十一届原创】【仪器故事】空气与水检查通不过的原因

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zyl3367898
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鹤壁农检联合队发表于:2018/10/24 17:13:02 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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【仪器故事】空气与水检查通不过的原因


        开气相质谱联用仪,开机后第一件事是调谐,调谐前要进行空气与水检查,最近遇到了两次空气与水检查不通过的现象,各不相同,分享给大家。
        一、空气与水检查不通过的原因
        在成都进行气质培训时,陈佳老师提到有两种情况,可以查找原因。
      1、当水>20%,O2<2.5%
      水高说明抽真空时间够,抽2-3个小时后,如果水还高,说明气体有问题,捕集阱或脱水脱氧管失效,要更换。
      2、当水<20%,O2>2.5%
      说明仪器漏气,检查气相色谱仪的进样垫、O型圈、色谱柱两端的石墨垫;检查质谱仪的色谱柱接口,螺母再拧紧一点,质谱仪侧板漏气,黑色密封圈用无纺布手套,把它按上,用无纺布擦擦。
      二、安装色谱柱后出现故障
      国庆节过后第一天,开三重四极杆气质联用仪7000D,抽真空四个小时后,空气与水检查,水含量通过,O2与N2通不过,我们采取以下步骤来解决它。
      1、  拧紧色谱柱两端
打开柱箱,把色谱柱接进样口与质谱端口,全部再拧紧,半个小时后进行空气与水检查,水通过,O2与N2通不过。
      2、  改变分流比
      咨询售后,在软件上把载气节省开启划掉勾,模式选分流,分流比设为500:1,分流流量500mL/min,点应用。半小时后检查空气与水,含量更高了。
      3、  重接色谱柱
      下载关机方法,开机卸真空,而后打开柱箱,把接色谱柱端重接,接质谱端用手拧式螺母,还有合适的石墨垫,拧紧安好,空气与水检查通过。



      三、换气后出现故障
      气质联用仪更换了氦气与氮气,换上气瓶直接打开气体,发现氦气的脱水管脱氧管失效了,报着侥幸心理,抽真空进行空气与水检查,水、O2、N2都高了,安家售后让把色谱柱接质谱端卸下,用死堵堵住,抽真空,空气与水检查可以通过,说明质谱端没问题,可能还在气相色谱仪与气体纯度上。
      接下来我们重复了以上操作,并更换了进样垫、衬管、O型圈,还清洗了分流平板,可空气与水检查依然通不过。
      最后购买了脱水管脱氧管,怀疑是氦气纯度有问题,购买了新的氦气,换上后,重新进行空气与水检查,一遍通过。



      四、总结
      通过这两次空气与水检查通不过的原因查找,有以下经验可以借鉴:
      1、  色谱柱接进样口端、质谱端一定要拧紧,最好一次成功,这样不用来回抽卸真空,重新安装。
      2、  如果水通过检查,O2、N2虽然通不过,但数值较低时,可能查找进样垫、O型圈、色谱柱两端石墨垫等微小漏气的地方。
      3、  换氦气与氮气时,将减压阀螺母旋进钢瓶螺丝一半位置处,稍微打开总阀,控制好力度,排掉阀内空气,关闭总阀,再旋紧减压阀与钢瓶间螺母,这点很重要,进去空气对脱水管脱氧管有损伤,对空气与水检查通不过也埋下伏笔。



      4、  如果发现脱水管脱氧管失效,一定要及时更换,不要报侥幸心理,抽真空进行调谐,白费力气。安装脱水管脱氧管时,也要带气操作,不要进入空气,白白浪费了脱水管与脱氧管。
该帖子作者被版主 symmacros10积分, 2经验,加分理由:原创
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zyl3367898
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终于写完,这个故障困扰了一周,换气体换脱水管脱氧管,轻而易举解决,找问题一定要找关键。
symmacros
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张老师总结空气与水检查通不过的原因太好了,全面实用
vm88
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气质第一关就是调谐,调谐通不过,什么也做不成,楼主总结的很好。
symmacros
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sgxy
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非常全面,以后遇到净化管失效,不再抽真空。
wn3367898
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经常遇到空气与水检查不通过,楼主的经验值得学习。
mxl2699
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以为脱水管脱氧管失效后,还能用,看来要经常检查。
JOE HUI
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我们7890A5975C之前捕集阱
由于使用5年时间,已经失效,一直氮气高,后面换了新的,OK了
yzguo
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mxl2699
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如果气体纯度不好,会不会换上就失效。